HPLC法测定囊虫消胶囊中盐酸小檗碱的含量.pdfVIP

’vww ·zgyS·org 科技交流 HPLC法测定囊虫消胶囊 中盐酸小檗碱的含量 郭丽芳 余卫兵 廉辰 刘红 付乃华 (1．邯郸市中医院 河北邯郸056001；2．邯郸市药品检验所；3．邯郸市 第一医院) 摘 要 目的：采用HPLC法测定囊虫消胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法：采用AgilentZORBAXSB—C。8色谱柱；以乙腈一 O．1％磷酸溶液(50：50)(每 100ml加十二烷基磺酸钠 O．1g)为流动相；检测波长 265nm；流速为 1．0ml·min～。结果：盐酸 小檗碱进样量在0．020—0．202txg范围内呈现 良好的线性关系(r=0．9999)，平均回收率为99．33％，RSD为0．60％。结论： 该方法快捷 、简便、准确 ，可作为该制剂的质量控制 。 关键词 囊虫消胶囊；盐酸小檗碱 ；高效液相色谱法 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1008-049X(2010)01-0148-02 囊虫消胶囊为邯郸市中医院 自制 中药制剂，由槟榔、川 在0．020～0．202 g范围内呈 良好的线性关系。 芎、黄连等中药制成。具有杀虫、软坚散节、息风止痛作用 ， 2．5 精密度试验 临床用于脑囊虫、皮肤囊虫的治疗。经该医院多年临床验 精密吸取对照品溶液 10 l，连续进样6次，测得盐酸小 证，疗效较好。为有效控制产品质量，本文参照文献 ，2J，采 檗碱峰面积，峰面积的RSD为0．31％(n=6)。 用HPLC法对囊虫消胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定，方 2．6 重复性试验 法简便、快速，结果准确。 按上述测定方法，对同一批号 (080902)的样品分别进行 1 仪器与试药 5次测定，计算含量 ，RSD为0．57％(n=5)。 SB2200超声波清洗器 (上海)；岛津 LC一2010AHT高效 2．7 稳定性试验 液相色谱仪(日本岛津)；T1810型紫外可见分光光度计 (北 取同一供试品溶液 (批号为080902)，分别于0，1，2，4， 京普析通用)；AUW120D电子天平 (日本岛津)；盐酸小檗碱 8，12h依法测定 ，峰面积的RSD为0．84％(Ft=6)，结果表明 对照品(中国药品生物制品检定所，批号 ：110713-200609)； 供试品溶液在 12h内稳定。 囊虫消胶囊 (邯郸市 中医院，规格：0．5g，批号：080901、 2．8 干扰试验 080902、080903、081007、081008、081009)；黄连阴性样品(自 取黄连阴性样品适量，按 “2．3”项下供试品溶液制备方 制)；乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。 法制成阴性样品溶液 ，按上述色谱条件进样 l0 l，与供试品 2 方法与结果 溶液和对照溶液色谱对照，结果阴性样品溶液在盐酸小檗碱 峰处无干扰。见图1。 2．1 色谱条件 色谱柱 ：AgilentZORBAXSB—C18(250mlxl×4．6mm， 5 m)；流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液 (50：50)(每 100ml加 1 十二烷基磺酸钠0．1g)；检测波长：265am；流速：1ml· ， rain～；柱温：室温；进样量：1O ；理论塔板数按盐酸小檗碱 00 25 50 75100J25j50I 5200 峰计算不低于3000。 A 2．2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品0．01