不同传温介质熔点测定的应用与比较.pdfVIP

科技交流 不同传温介质熔点测定的应用与比较 贝琦华 陈英 (广东省药品检验所 广州510180) 摘 要 目的：通过使用传统的传温液与空气传温两种介质，测定66个样品的熔点，探讨空气传温替代常规传温液的可能 性。方法 ：以水、硅油与空气为传温介质 ，对多个样 品同时进行熔点测定，对比测定结果。结果：同时检测 66个样品，不 同介 质测定结果之间差别无统计学意义。结果显示空气传温的效果稍好于传统的导热介质。它具有 以下优点：节约成本、环保， 在工作量大时，其实用、简便的优点更为突出。结论：空气作为熔点测定的传温介质，可靠性较高。 关键词 传温液；空气传温；熔点测定；方法比较 中图分类号：R917 文献标识码：B 文章编号：1008-049X(2010)O／-0152-02 熔点不仅可以用来鉴别药品，还可以反映药品的纯杂程 表2 熔点在 80℃以上的样品测定结果(=3) 度。熔点测定是药品质量标准的一个重要项 目，多数原料药 需作熔点测定。经典的方法是通过导热油传导到水银温度 计上，现代的熔点仪则是从金属炉体上取得温度值。 《中国 药典)2oo5年版一直沿用的是传统的传温液 (熔点在80％以 下者用水，熔点在 8O℃以上者用硅油或液状石蜡)… ，而 USP32版除了采用传统的传温液外还允许使用以空气为传 温介质的金属块加热测定方法。故本文通过传统的传温液 与现代的空气传温两种不同介质，测定多个样品的熔点 ，以 探讨空气传温替代常规的传温液的可能性。 1 材料与仪器 封 口玻璃毛细管：内径为0．9～1．1mm，壁厚为0．10～ 0．15mill，管长100mm(华西医科大学仪器厂)。样品：采用 中国生物制品药品检定所的对照品和部分厂家提供的原料 药(桂利嗪：丽珠集团黎明制药厂提供；马来酸氯苯那敏：河 南九势制药有限公司；哌喹：广东新南方青蒿科技有限公司 提供 ；盐酸曲马多：德国GmnenthalGmbH生产)。熔点仪： YB一Ⅲ型熔点测定仪 (天大天发科技有限公司)、OptiMelt熔 点仪(美国斯坦福大学研究所)。 2 方法与结果 取上述样品适量，照 《中国药典~2005年版二部熔点测 定法(附录VIC第一法)处理，同时用传统的传温液及空气 为传温介质测定熔点。 2．1 80oC以下样 品的测定 选择相应的熔点标准品校正，分别以水和空气作为传温 介质，升温速率为 1．0℃ ·min。。，测定熔点，结果见表 1。 表 1 熔点在 80℃以下的样品测定结果 (=3) 2．2 80oC以上样 品的测定 选择相应的熔点标准品校正和部分厂家提供的原料药， 分别以水和空气作为传温介质，升温速率为 1．0oC·rain～， 测定熔点，结果见表2。 选择相应的熔点标准品校正，采用升温速率为 2．5℃ · 中国药师 2010年第13卷第1期 ChinaPha丌Ilacist2010．v。1．13N。．1 rain～，测定熔点为80oC以上，熔融同时伴有分解的样品，记 3．3 OptiMeh熔点仪以空气为传温介质，采用了光吸收及 录初熔及终熔温度，测定结果见表 3。 反射技术，可准确检测到样品瞬间的光特性变化。有机物熔 表 3 8O℃以上，熔融同时分解的样品测定结果 (n=3) 化过程中，由固态变液态时，分子距离加大，多数 由不透光的 固态，转为透光的液态，通过毛细管内试样透光率的变化信 息，转变为光电管的电导率变化信号信息，确定初熔到终熔 的过程。在熔点测定的过程中，由仪器 自动获取被测样品的 熔点。其铂RTD传感器能快速准确地测量温度 ，分辨率达 0．1℃ 。 3 讨论