工艺问题处理常用方法.pptVIP

气体法 将杂质转变为气体而除去的方法 举例： 工艺问题处理的常用方法 技术质量部 广州化学试剂厂 主要内容 3.新产品研发的思路、方法 4.结束语 1.前言 2. 生产过程中疑难问题解决的方法 1 由于化学试剂品种繁多，每种试剂都具有多种品级及规格。在实际生产中，由于原料纯度不够，产品杂质较多，不能达到我们所需产品的要求，这时就需要提纯。有些客户对产品的规格有特殊要求，这也需要提纯攻关以得到所需纯度的产品。由于不同产品有不同特性，不同规格有不同要求，因此，如何选用方法来提纯试剂，对于一个技术员来说是十分重要的。 作为厂的一名工程技术人员，工作中接触的产品较多，需要解决的实际问题也比较多。不仅解决我厂生产过程中一些产品出现的问题；改进工艺路线降低生产成本，保证我厂生产正常运行；还需配合销售部完成客户所需产品的研发，以及开发一些新的产品。但不管是解决产品生产中出现的疑难问题，还是研发新的产品，都有一些常用的解决方法或思路。这些方法各有特性，各有所长。下面将生产中工艺问题常用的方法加以简单介绍。 除杂常用的思路 2.3 2.2 试剂提纯的基本原则 2.1 试剂提纯的基本方法 2 用多种试剂和多种除杂的分离方法时要注意合理安排顺序 在提纯过程中不增加新物质（杂质） 不增： 易分： 如被分离的物质转变为其他物质，应用适当的方法将其恢复为原物质。 复原： 时效： 不变： 被提纯物质的性质不能改变 使杂质与被提纯物容易分离 2.1 沉淀法 水解法 氧化还原法 络合法 气体法 共沉法 离子交换法 过滤（离心）法 结晶、重结晶法 吸附法 蒸馏、精馏法 泡料、洗涤 基本方法 物理方法 化学法 综合法 物质的提纯、分离远没这么简单。 在工业生产中，产品往往混有多种杂质，需法综合运用 2.2 Page ? * 利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差异，使不溶固体与溶液分离来提纯物质。 常压过滤、减压过滤和热过滤 生产中常用：溶液压滤、取晶离心 过滤（离心）法 原理 常用方法 举例 Page ? * 原理 关键 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质来分离提纯物质 。 溶剂的选择 选择原则：相似相溶 注意机械夹带、包留、混晶 例2：硫酸铝铵除铁，因混晶，需将铁还原 例3：溶解度在5-30%范围的比溶解度在75-85%范围的，提纯进行的完全得多 举例 溶解度大的物质，不能直接采用重结晶法 例1：苯甲酸提纯 例1:工业碳酸锂Li2CO3去K+、Na+，采用热水浸泡。 原理 注意事项 举例 利用物质在溶剂里的溶解度不同的原理，把原料表面吸附的杂质溶入溶剂里达到除杂的效果，一般是杂质易溶而原料主体不溶或难溶 。 主要是除去一些易溶的离子如K+、Na+、Cl-、NO3-等 。 常用水来泡料，至于用冷水或热水，则应根据各种物质的溶解度随温度而变化的规律来决定 例2：硼砂用冷水泡料可以除去大部分氯化物、硫酸盐 。 杂质和主体都易溶于水，则要先择其它有效的溶剂来泡料 例3：蔗糖除氯化物，采用80%以上乙醇水泡料 溶解度不大的产品，常用洗涤法除去K+、Na+、Cl- 例3：碳酸盐、硫酸盐、碱式醋酸盐除去K+、Na+ 用洗涤法。 Page ? * 原理 常用吸附剂 举例 活性炭、活性氧化铝、分子筛等等 丙酮去甲醇，用4A分子筛吸 丙酸乙酯的水分和丙酸不合客户要求，也用4A分子筛吸附除去。 AlCl3除铁，Fe3+以FeCl63-络阴离子状态存在 ，用活性炭吸附 除去 利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同，即各组分在固体相（吸附剂）和流体相间的吸附分配能力的差异，使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。 活性炭吸附就是利用它具有巨大的表面积（包括外表面和内表面）。每克活性炭可达1000平方米以上 Page ? * 原理 利用几种互溶的液体各自沸点差别较大的性质来分离提纯物质。 举例 硫酸、盐酸、硝酸、氢卤酸（HF、HBr、HI）、H2O2这类产品在它们蒸馏提纯时，由于碱金属盐类的沸点都比较高，通过留底被除去。 蒸馏分离过程是：液态 ? 气态 ? 液态的简单的物理过程。 注意 若两种液体的沸点比较接近，就应采用精馏的方法进行分离 若易受热分解，则不能用火直接加热，而采用水浴、油浴或沙浴 等方法进行加热；若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。 氨基磺酸亚锡固体制备时，由于常压温度高于70℃时，氨基磺酸盐就容易水解，因此，常用减压蒸馏来浓缩产品。 2 3 4 5 6 水解法 氧化还原法 络合法 共沉法 气体法 7 离子交换法 1 沉淀法 原理 注意 举例 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。