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- 2017-08-26 发布于河南
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WATERS高效液相的标准操作规程(SOP)试用稿
制定人: 适用于本教研室所有使用此仪器者
1 流动相的处理
1.1 过滤溶剂
溶剂在使用前一定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1-2ml甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。
1.2 保持储液瓶的清洁
用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
1.3 保证溶剂的质量
一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。
1.4 故障及解决方法
1.4.1 流动相脱气不充分
流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。
1.4.2 流动相供给不畅
流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。
过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳
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