聚ε-己内酯的结构与性能表征.pdfVIP

分 析 与测 试 C合HIN成A纤SYN维THET工IC业F，IB20ER13，3IN6DU(6S)TR：6Y5 聚 ．己内酯的结构与性能表征 李长存，李勇军，刘洪武 (中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司环己酮事业部，湖南 岳阳414014) 摘 要 ：采用凝胶色谱、傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、差示扫描量热仪、X射线衍 射、熔体流动速率仪等分析了自制的聚s一己内酯的结构与性能。结果表明：所合成产物为聚 一己内酯，相 对分子质量为(5．6～12．5)X10，相对分子质量分布指数为 1．61～2．23；聚 一己内酯的熔点为56～64℃， 相对分子质量越大，熔点越高；聚 s一己内酯结晶度可达59％；聚8一己内酯的熔体流动指数为每10rnin0．5～ 6．5g，相对分子质量越大，熔体流动速率越小。 关键词 ：聚F 己内酯 熔体流动指数 相对分子质量 熔点 结晶度 中图分类号 ：TQ323．8 文献标识码：A 文章编号：1001—0041(2013)06—0065—03 聚 己内酯是 -己内酯在引发剂、助催化 谱进行分析；标样为聚苯乙烯，色谱柱为凝胶色谱 剂、相对分子质量调节剂等条件下开环聚合所得 柱，出口有示差检测器；流动相为四氢呋喃，流速 到的脂肪族聚酯，具有 良好的生物降解性、生物相 为 1mlMmin。 容性、形状记忆特性、低温柔韧性等优点 ¨J，常用 傅里叶红外变换光谱分析：将聚 ．己内酯溶 于医用领域，包括医用矫形固定材料、手术缝合 于二甲苯溶剂中，加热微沸，然后涂膜烘干，最后 线、药物载体等，也广泛应用于鞋料防水涂层、3D 将聚 一己内酯膜放入到傅里叶红外变换光谱仪 打印材料、强力胶黏剂、农用薄膜，一次性餐具、可 器 中进行测试。 降解塑料袋、色母料等 J。作者采用本体聚合 核磁共振氢谱与碳谱分析：将聚8．己内酯溶 工艺，以8．己内酯为单体，合成了一系列不同相 于氘代氯仿中，在400Hz核磁共振仪中测试。 对分子质量的热塑性聚 占．己内酯，对其结构与性 熔点：将聚 ．己内酯切片放入到差示扫描 能进行了表征分析。 量热仪中，升温速度为 10~2／min，氮气气氛。 结晶度：将聚 一己内酯切片压紧成板状后， 1 实验 然后将其放人到x射线衍射仪中进行测试。 1．1 试样与试剂 熔体流动指数 (MFI)：首先将熔体流动速率 聚s一己内酯：自制；四氢呋喃、二甲苯：分析 测量仪预热至 160℃，然后加入一定量的聚 一己 纯，国药集团化学试剂有限公司产；氘代氯仿：分 内酯切片，经过 5min左右聚 ．己内酯熔融完全 析纯，百灵威科技有限公司产；CAPA6800聚 一己 后，加2．16 重锤，称量60s内从模口流出的聚 内酯对比试样 (0)：相对分子质量为 8X10，瑞 一 己内酯的质量；然后推算 10min内流出模 口聚 典柏斯托公司英国工厂产。 - 己内酯的质量 ，即为MFI。 1．2 分析仪器 安捷伦 1200高效液相色谱(GPC)仪：美国安 2 结果与讨论 捷伦有限公司制；尼高力一360傅立叶红外光谱 2．1 相对分子质量及其分布 仪：尼高力公司制；INOVA-400400HZ核磁共振 从表 1可以看出，所合成的 1一12聚 ．己 仪：美国Varian公司制；DSCTAQ100差