甲醇中水分含量.docVIP

工业用甲醇中水分含量测量结果的不确定度评估 1 目的 评估工业甲醇中水分含量测量结果的不确定度。 2 依据 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法。 3 适用范围 工业甲醇 4 方法概要 使用卡尔·费休滴定仪进行测量，开机待仪器状态稳定后，用进样针管吸取一定量的样品并称其重量m1 g , 将样品注入滴定仪进行滴定,称量剩余样品重量m2 g ,滴定结束后输入m1- m2系统自动计算结果。 取两次测量值 m＝2 的平均作为结果y。 5 数学模型 y＝A 1 式中： ①y：甲醇中水分含量，%； ②A：；卡尔·费休滴定仪实测数据，%； 6 标准物质、计量器具、仪器设备 卡尔·费休滴定仪，最大允许误差0.2%； 7 计算测量结果 按标准规定，重复测量同一试样量两次，得水分含量：0.053%和0.051%，取平均并取整数为测量结果：y＝0.052%。 8 不确定度识别、分析、量化 按照数学模型式 1 ，不确定度来源有2： ①测量重复性u0 y ； ②卡尔·费休滴定仪的标准不确定度u1 A ； 8.1 测量重复性u0 y 评估 对同一试样从取样开始重复测量10次，用贝塞尔公式计算实验标准差s y ＝0.002%。y的标准差＝0.002%/21/2＝0.0014%。 0.050 0.049 0.052 0.051 0.053 0.048 0.054 0.051 0.052 0.048 8.2 u1 A 评估 卡尔·费休滴定仪最大允许误差0.2%，半宽为0.052%×0.2% 0.0001%。 结果y服从矩形分布，k＝31/2，u1 y ＝0.0001%/31/2＝0.00003。 9 uc y 评估 uc y ＝[Σui2 y ]1/2＝ 0.0014%2+0.00003%2 1/2＝0.0014%。 10 U y 评估 取k＝2，U y ＝2×uc y ＝2×0.0014%＝0.003%。 11 结果表达 y＝0.052%，U y ＝0.003%，k＝2。 ——