第五章分光光度法.docVIP

第二章　药物分析的基础知识 ? 【字体：大 中 小】【打印】 第一节　药品质量标准制定的主要内容 　　一、药品质量标准收载范围　　　　　　　　二、药品质量标准内容　　1.名称：明确、科学、简短，不得使用代号及容易混同或夸大疗效的名称　　2.有机药物的结构式：原料药必须列出　　3.分子式和分子量　　4.来源或有机药物的化学名称　　5.含量或效价的规定：对于原料药，采用容量分析、重量法、UV-Vis、GC、HPLC、电化学等方法测定，用百分数%表示含量；抗生素或生化药品用国际单位（IU）表示含量。　　6.性状：外观、臭味和稳定性、溶解度、物理常数（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数）　　7.鉴别：制备衍生物测熔点　　　　　　呈色和沉淀反应　　　　　　其他化学反应　　　　　　色谱法（TLC、HPLC）　　　　　　紫外—可见光谱法（UV—Vis）　　　　　　IR法　　8.检查：有效性试验、酸碱度、澄清度与颜色、无机阴离子、有机杂质、干燥失重、炽灼残渣、重金属、安全性　　9.含量测定：容量分析、重量法、UV—Vis、GC、HPLC、电化学等方法（%）；生物学方法或酶化学方法（IU）　　10.类别：按药品的主要作用、用途或学科划分。　　11.贮藏：根据药物的稳定性，对药品包装和贮存的基本要求，避免或减缓药品在正常贮藏期内的变质。　　 第二节　药品检验工作的基本程序 　　1.取样：科学性、真实性和代表性　　①样品总件数X≤3时，每件取样；　　②样品总件数3X≤300时，按的取样量进行随机取样；　　③样品总件数X300时，按取样量随机取样。　　2.检验　　1）鉴别：依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化或光谱特性，来判断药物及其制剂的真伪。　　2）检查：判断药物的纯度是否符合标准的限量规定要求。　　3）含量测定：测定药物中有效成分的含量。　　3.记录和报告：记录要求真实、简明、具体；完整、无缺页损角。内容包括供试品的名称、批号、规格、数量、供试品来源（取样或送样部门或单位）、取样方法、外观性状包装情况、检验目的、检验项目、检验方法与依据、取样日期或收到日期、报告日期。检验中观察到的现象、检验数据（有计算式）、结论及处理意见、检验者签名或盖章、复核者签名或盖章等。完成检验记录后，应由另一人对记录内容、计算结果进行复核。　　写出报告：要求完整、无缺页损角。　　内容按如下顺序书写：供试品名称　批号　规格　数量　来源　外观性状　包装情况检验目的　检验项目　检验依据　取样日期　或收到日期　报告日期　检验结果　结论。　　3.计量器具的检定　　单独或连同设备一起用以进行测量的器具。检验准确度、稳定性、灵敏度等是否符合规定。如天平、pH计、分光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光光度计、旋光仪、色谱仪等。　　4.常用分析仪器的使用和校正　　1）分析天平　　一般分析天平的感为①0.1mg、②0.01mg、③0.001mg三种。当取样量大于100mg时，选①；当取样量10~100mg时，选②；当取样量小于10mg时，选用③。　　2）玻璃量器　　（1）容量瓶：常用的有25、50、100、250、500、1000ml。100ml的容量瓶允许的误差为±0.10ml；50ml的容量瓶允许的误差为±0.05ml；25ml的允许误差为±0.03ml。约为容积的千分之一。　　（2）移液管：100ml的允差为±0.10ml；50ml的允差为±0.08ml；25ml的允许误差为±0.05ml。　　（3）滴定管：5ml的允差为±0.01ml；10ml的允差为±0.02ml；25ml的允许误差为±0.03ml； 50ml的允差为±0.05ml 。　　3）温度计：第一次使用前校正。　　4）分析仪器：旋光计、折光计、pH计、紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等。应定期检查。 第三节　药分中的统计知识 　　1.系统误差：由于某种确定的原因引起的，一般有固定的大小和方向，重复测定时重复出现。　　①方法误差　　②试剂误差　　③仪器误差　　④操作误差　　2.偶然误差：即随机误差，由偶然原因引起的。偶然误差服从正态分布规律。　　3.提高分析准确度、减小分析误差的主要方法：　　①选择合适的分析方法　　②减少测量误差　　③增加平行测数　　4.消除测量过程中的系统误差　　校准仪器　　对照试验　　回收试验　　空白试验 　　　　5.有效数字的处理：四舍六入五成双　　　　6.可疑数据的取舍　　①G检验法　　②4d法　　7.相关与回归　　①直线回归　　②数据绘图　　③计算相关系数 第四节　分析方法