乙二胺四醋酸二钠滴液配制与标定操作规程.docVIP

乙二胺四醋酸二钠滴液（0.05mol/L）配制与标定操作规程 一、范围：本标准规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制与标定的方法和操作要求; 适有于本化验公司乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05MOL/L)的配制、标定与复标。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。 三、误差要求： 名r 称 法定标准 标 定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复 标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大怀最小标定值应在名义值的±5% 四、指示剂：铬黑T指示剂 五、基准试剂：基准氧化钭 六、仪器与用具 1、三角烧瓶（200ml） 2、滴定管（50ml） 七、操作步骤 1、C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 2、配制 取乙二胺四醋酸二钠（E、D、T、A—2Na）19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 3、标定 取于约800℃灼至恒重的基氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.即得。 4、计算公式 Ms F=---------------------- （Vi-Vo）×0.004069 式中: Ms:氧化锌的质量(g) Vi:滴定所耗E、D、T、A-2Na滴定液的体积（ml） Vo：空白试验所耗E、D、T、A-2Na滴定液的体积（ml） 5、反应原理 （红色） （蓝色） 6、注意事项 6．1 不透明橡皮中，含有氧化锌填料，能与本液作用，改变液作用，改变其浓度，透明橡胶管（乳胶橡皮管）则无影响，故存装本液时与橡皮制品接触，应注意此点。 6．2 本液贮于硬质玻璃瓶中是稳定的。如贮于软质玻璃中，由于瓶壁上钙、镁、硅离子与EDTA的合作用，长时间贮存会影响浓度。如将软质玻璃瓶用浓EDTA的热溶液浸泡洗涤，长时间的使用此瓶，浓度可保持稳定在实际工作中，可贮存在塑料容器中。 6．3 配制EDTA液所用的水最好不含Fe3+，，使用的水应是去离子或双蒸馏水，因为普通蒸馏水中常含有微量的Ca2+，能使指示剂失效。 6．4 EDTA在水中溶解较慢，可先称取后加水加盖放置过液，即溶解。 6．5 普通蒸馏水及缓冲液中可能有其它金属离子，标化时需作空白试验。 6．6 氨-氯化铵缓冲液贮存过久，尤其在夏天，NH3挥发一部分，PH值降低，影响滴定。配制时应注意氨的浓度，并在冰箱中保存。 6．7 螯合反应不比离子反应的速度快，故滴定速度不宜过快。 6．8 铬黑T在水溶液中不稳定 ，易于聚合，用固体指示剂易于保存可配成1%浓度（铬黑T：氯化钠=1：99）。 7、贮藏 置玻璃瓶中，避免与橡皮塞，橡皮管等接触。  中国3000万经理人首选培训网站