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化验室复习题之三 1 、玻璃仪器清洗干净的标准是什么? 答:玻璃仪器清洗干净的标准是用干净蒸馏水或高纯水冲洗2 —3 次后玻璃仪器壁上不挂水球,均匀的附着一层薄薄的水膜。 2 、用硝酸银滴定氯化钠时为什么要缓慢地滴加? 答:在滴定过程中由于生成的氯化银沉淀能吸附氯离子,使铬酸银沉淀过早的出现,因此用硝酸银滴定氯化钠时要缓慢地滴定,滴定时必须剧烈的震荡溶液,使吸附氯离子重新反映生成氯化银沉淀。 3 、在分析盐水氯化钠含量时为什么控制在中性或微碱性中滴定?答:因为在酸性溶液中,由于铬酸银溶于酸,使滴定结果偏高。而在碱性溶液中,银离子又生成灰黑色氧化银沉淀,影响滴定结果和终点判断。 4 、在分析盐水中钙、镁时为什么加三乙醇胺和盐酸羟胺? 答:因为EDTA 与许多金属离子生成稳定程度不同的可溶性络合物,而盐水中除含有钙、镁离子还有其他金属离子,如铁、铋、铯等金属离子,因此必须加三乙醇胺和盐酸羟胺把除钙、镁之外的金属离子掩蔽起来,消除EDTA 与其他金属离子的络合。 5 、铬蓝黑R 指示剂为什么在配置时只配置60mL 即一滴瓶? 答:铬蓝黑R 指示剂一般使用期为一个月,过期显色效果不好,配置60mL , 一般情况下在一个月之内一定使用完,能在使用期内现配制现用。 6 、在分析硫酸根时出现空白偏低,终点指示剂变色不灵敏是什么原因? 答:按照GB603—2002 化学试剂和化学药品的配制标准中,氨缓冲溶液有甲、乙两种配制方法,而甲种较乙种配制方法用氨水和氯化铵两种药品用量少,而分析盐水硫酸根时,在加入缓冲溶液前,加入l + 1 盐酸两滴,是过量酸,这过量的酸与加入的缓冲溶液中氨反应,因此甲种起不到调节PH 的作用。 7 、从分析角度出发,分析氢气纯度低的原因? 答:( l )取样时球胆置换不彻底,应该置换3-5 次 ( 2 )爆炸球与计量管连接胶管在爆炸时漏水或漏气,应更换新的胶管 ( 3 )计量管在分析时置换的不彻底 ( 4 )爆炸前后读数不准确 8 、在分析稀硫酸时为什么要加适量的硫代硫酸钠? 答:( l )稀硫酸含有吸收氯中的水后生成次氯酸,次氯酸本身也是酸,同时消耗氢氧化钠,造成结果偏高。( 2 )由于次氯酸是很强的氧化剂,有强氧化褪色作用,加入指示剂后很快会被褪色。 因此滴加氢氧化钠标准溶液前应适量加入硫代硫酸钠,还原掉稀硫酸中的游离氯。 9 、用高锰酸钾分析氯酸盐时如何滴定? 答:高锰酸钾滴定过量的亚铁离子,开始反应速度很慢,当溶液中产生二价锰离子时,由于锰离子的催化作用,就此以后的反应速度加快,故开始应缓漫滴入高锰酸钾溶液,并剧烈震荡溶液。 10 、出现异常指标应如何处理? 答:当出现异常指标时应从分析角度确定本次的操作无误后,立即通知调度和岗位、工段,注意本指标的变化情况,并进行该指标的重新取样复查,并将复查结果通知相关领导和岗位,以便做出相关的应急预案。 PHS-25 型酸度计 PH 测量范围:O—14.0PH PH 值测量精度:0.1PH PH 值测量: ( l )温度补偿:将温度补偿指示调到被测液体温度。 ( 2 )仪器校准:用接近于被测液体的PH 值的缓冲溶液进行校准,旋转校准按扭,使指针指示缓冲溶液的PH 值。 ( 3 )测量: a 、把电极插入未知溶液之内,稍稍摇动烧杯,使之缩短响应时间。b 、估计被测液体PH 值范围,旋转仪器按扭到该范围之内,所读指针数值为PH 值。 DDS-llA 电导率仪 电导率范围为0.0l-105μs/cm 其中1-7 档为低周档 8-11 档为高周档 若事先不知被测溶液的电导率高低,可先置较大的电导率档,测量时再逐档下调,防止表头打弯。 当电极浸入溶液中,“校正-测量”置于“测量”档,此时表头指针数乘以量程倍率即为溶液电导率。 天平的使角规则 1、同一实验应使用同一天平 2、天平载重不得超过最大负荷. 3、挥发、腐蚀性物品必须放在密封加盖的容器中称量。 4、不要把过热过冷的物品放在天平上称量. 5、被称物品应放在称盘中央 电子分析天平除遵循以上5 条外,还应遵循: ( l )调平:在天平使用前,应用天平下部调整底脚螺丝调整水平,使水平器内气泡调入圆圈的中央位置,然后快速轻按ON 键为开启显示. ( 2 )预热:将天平预热一小时. ( 3 )校准:称量空载,先按TAR 键去皮,天平显示0.0000 ,然后快速轻按CAL 键,显示器出现CAL ,这时称盘上放上“200g”标准砝码,待过几秒后,显示“200.0000g ,校准结束,可以称量。 滴定管的使用方法 l 、洗涤:用高纯水洗涤2-3 遍。 2 、涂油:酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动灵活。 3 、试漏:将蒸馏水调至一定刻度线,直立2 分钟.观察液面是否下降 4 、装溶液和赶气泡 先用标准溶液润洗2-3

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