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面粉中过氧化苯甲酰检测方法研究 Determination of penzoylperoxide in flour by spectrophotometry 完成日期 2011 年 4 月20 日摘 要 基于在酸性条件下过氧化苯甲酰氧化KI生成I2，I2与淀粉作用生成I2一淀粉蓝色化合物的特效反应，建立了测定面粉中过氧化苯甲酰的分光光度法。研究表明I2一淀粉蓝色络合物最大吸收波长为540 nm，在过氧化苯甲酰浓度为0.010—0.085 g/kg的范围内与吸光度变化呈线性关系，检出限为0.003 2 g／kg，相对标准偏差0.83%。方法具有简单，准确和灵敏度较高的优点。 关键词 面粉；过氧化苯甲酰；碘化钾；淀粉 Abstract A new spectrophotometry method for the determination of benzoyl peroxide in flour was studied．The principle of the method is that the reduction reaction of KI by benzoyl peroxide in the acid medium,one of the reaction product is iodine，the iodine and starch form a blue complex,then with spectrophotometer determination its absorbance in λmax is 540 nm.The linear range of the working curves is in 0.010-0.085 g/kg benzoyl peroxide，the detection limit of benzoylperoxide is 0.0032 g/kg．the relative standard deviation is 0.83%.The method is simple accurate and sensitve． Key words： flour;benzoyl peroxide; potassium iodide;starch 目 录 目 录 3 1前言 4 2 实验部分 4 2.1仪器与试剂 4 2.2实验方法 4 3结果与讨论 5 3.1最佳条件的选择 5 3.1.1 最大吸收波长 5 31.2酸介质与试液酸度选择 6 3.1.3碘化钾用量选择 6 3.1.4淀粉用量选择 6 3.1.5反应时间的选择 6 3.1.6反应温度选择 6 3.2标准曲线、精密度和检出限 6 3.3干扰实验 6 3.4样品分析 6 4 结论 7 5参考文献 8 1前言 过氧化苯甲酰(又名过氧化苯酞)，白色粉末，无味，分解温度103—106℃，难溶于水，易溶于丙酮、苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。是一种危险的高反应性氧化物质，但是它的强氧化性对面粉有增白和防腐作用，因此作为一种面粉改良剂而被使用，我国在20世纪90年代初也开始在面粉中添加过氧化苯甲酰。但近年研究表明，过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养成份，导致面粉中的叶黄素、类胡萝卜素等天然成分丧失[1，2]，而且食用过量的过氧化苯甲酰，短期会使人产生恶心、头晕、神经衰弱等中毒现象，长期过量食用会对肝脏造成严重的损害旧[3]。因此各国都规定了使用限量，如联合国粮农组织规定0.075 g/ks[4]，英国和美国规定为0.05 g/kg[5]，甚至一些国家已禁止在面粉中添加使用。我国于1996年对过氧化苯甲酰的使用限量定为0.06 g/kg[6]，但利益驱动违规随意添加的现象仍很严重，损害了消费者权益。因此，为保证食品安全，研究食品中包括过氧化苯甲酰在内的有害物质残留量的简单、快速检测技术是一项有意义的工作。关于面粉中过氧化苯甲酞酰含量检测方法，国内外相关文献报道多为气相色谱法、高效液相法、化学检验法、化学发光法等[7-10]。国家标准采用气相色谱仪[11]检测。这些检测方法准确度高，但仪器昂贵，分析成本高，检测时间长，操作繁琐，不利于中小型生产企业对过氧化苯甲酰的检测。因此，研究快速、简便而实用的过氧化苯甲酰测定方法具有重要的实际意义。本文研究了在酸性条件下，利用过氧化苯甲酰具有的强氧化性特点，氧化KI试剂生成I2，I2与淀粉反应生成I2一淀粉蓝色络合物的特效反应原理，结合光度法检测技术建立了光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。光谱研究表明I2一淀粉蓝色络合物最大吸收波长为540 nm，在pH=5.0—6.0介质中，KI的浓度为0.000 8 g/mL，淀粉的浓度为0.08%，显色8 min的最佳实验条件下，过氧化苯甲酰在0.10一0.085 g/kg