明矾制备及单晶培养.doc

明矾制备及单晶培养 一实验目的 1了解复盐的制备方法。 2 了解单晶的生长条件及其生长规律。 3 掌握单晶的培养方法。 二实验原理 铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明［KAl(SO4)2·12H2O］。小晶体经过数天的培养，明矾则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下：??? 2Al?+?2KOH?+?6H2O?══ 2K[Al(OH)4]?+?3H2↑???K[Al(OH)4]?+2?H2SO4?+8 H2O══KAl(SO4)2·12H2O 三仪器与试剂 仪器：250mL烧杯?? 布氏漏斗? 抽滤瓶?蒸发皿? 台秤? 电炉? 循环水真空泵?? 移液管（25mL）? 药品： 3 mol·L-1 H2SO4溶液? 1:1 H2SO4 溶液? KOH (s)? 易拉罐或其他铝制品（实验前充分剪碎）? pH试纸 四实验步骤 1明矾的制备 称 KOH?8g + 60ml H2O?置于烧杯中，4.5g Al?剪碎分次加入，水浴热。反应完全后，抽滤取滤液K[Al(OH)4]?，加入H2SO4?（1:1）出现沉淀，继续加入直至沉淀溶解，微热后冷却结晶，抽滤取结晶物。 2单晶的培养 A 配制饱和溶液 于40度水中加入适量明晶体，直至不再溶解，抽滤取滤液。 B 晶核及单晶培养 饱和溶液中放入一根（几根）光滑细线，静置二至三天，待长出晶核后，留下一个形状规则透明的晶核放回饱和溶液中继续培养。 再静置较长一段时间，若细线上长出其他晶核则除去。若烧杯底部结出晶体则加热至40度溶解。 五数据与结果处理 4.5g Al? 23g带水明矾 六结果与讨论 1 明矾制备中若用NaOH则应多次洗涤Al(OH)3?，以减少钠离子的混入。 2 晶体析出时却有两种不同情况 A水浴热时在蒸发皿底部析出细盐状晶体。类似NaCl的析出情况。 B.冷却后析出晶体，有时是细盐状有时是水珠状（骤冷情况不一致导致） 还有一种是在制饱和溶液时若过多地蒸发水导致形成过饱和，则无法析出晶体，而是形成粘稠状。 3 晶核的培养 饱和溶液冷却，于细线上结出晶核。 A细线上结出的晶核或密集分布或仅一两个规则晶体结出。 B烧杯底部结出规则晶体，可捆绑培养。 4 单晶的培养要控制好饱和溶液 A若是过于高温的饱和溶液（大于60度），晶体快速生长，杂乱不透明。 B 50度时仍是极易出现白色痕状，不透明，出现层状生长。这些都是由于晶体表面又长出许多晶核，多晶生长。 溶液不饱和，晶体会溶解，导致形状不规则，且易导致晶体不透明。 在保持恒温状态下，晶体生长越缓慢则排列越紧密，也越透明。