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实验三 乙酰苯胺的合成 乙酰苯胺的介绍： 学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。 用途：是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。 化学式： 目的要求：掌握苯胺酰化的原理和方法 熟练重结晶的操作技术。 实验原理： 苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。苯胺与乙酸酐反应是实验室 常用的方法，且得到产物纯度高、产量高。用乙酸作乙酰化试剂反应平缓，虽然反应周期长， 但乙酸价格便宜，操作方便。 仪器与试剂： 5ml 圆底烧瓶，微型空气冷凝管，微型抽滤装置，50ml 烧杯，表面皿，1ml 吸量管，吸 耳球，苯胺，冰醋酸，锌粉，活性炭，滤纸。 实验步骤： ①加料：0.6ml 新蒸过苯胺，0.8ml 冰醋酸，锌粉约0.1g； ②回流：40分钟； ③结晶：倒入冷水中，冷却，减压抽滤； ④去酸液：5ml 蒸馏水洗； ⑤重结晶：8ml 热水溶解，加热至沸，稍冷，加 0.02g活性炭，搅拌煮沸，趁热减压过滤； ⑥晾干、称重：减压抽滤，测熔点。 合成 5ml苯胺（5.1g 0.055mol）,7.5mL HAc(7.8g0.13mol ) 0.1g Zn粉 温度下降或出现白雾 抽干 15min △ 10℃ 趁热倒入到100mL冷水中，不断搅拌 捣碎固体 用冷水洗 留0.2g 粗品烘干， 测熔点（其余重结晶） 用布氏漏斗抽滤 5min 全溶 滤液冷却 10℃ 以下30min 称量 △ 粗品 2. 重结晶 注意事项： 1.加锌的目的是防止苯胺在反应中被氧化。 2.若让反应混合物冷却，则固体析出粘在瓶壁上，不易处理，因此，反应混合物应趁热倒出。 3.不要将活性炭加入沸腾的溶液中，否则，沸腾的溶液会溢出容器外。 4. B形管不能用水洗 安全问题： 一、健康危害 　　侵入途径：吸入、食入。 　　健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。 二、毒理学资料及环境行为 　　毒性：属低毒类。 　　急性毒性：LD50800mg/kg(大鼠经口)；1210mg/kg(小鼠经口)；人经口50mg/kg，最低致死剂量。 　　危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。 　　燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 * *