五乙酸葡萄糖酯的合成.pptVIP

五乙酸葡萄糖酯的合成 实验目的 进一步熟悉酯化反应 学习旋光仪的使用 基本实验过程 将2克无水乙酸钠用电炉加热或者用电热套加热，达到熔融状态，之后转入研钵； 稍微冷却后，加入2.5 g葡萄糖，研碎，转入50 ml烧瓶 加入12.5 ml乙酸酐，回流冷凝，磁力搅拌，加热回流至溶液透明，再回流40分钟，该过程中注意控制温度（用传感器控制反应器温度，即烧瓶外部温度100度以下），同时回流冷凝器上方加干燥管 在通风橱中将产物转入冰水中，搅拌并放置10min， 使固体析出，抽滤，洗涤晶体。 产物重结晶，无水乙醇约8ml＋3ml左右，具体用量自己控制。 配制10％溶液，测旋光度。 注意事项 用传感器控制烧瓶外部温度100度以下； 乙酸钠在电炉上加热需要小心明火，注意安全，最好用电热套加热，同时使用钳子，注意烫手； 回流冷凝管上方一定要加干燥管； 产物在冰水中的析出需要在通风橱中进行，同时需要强烈搅拌，使固体变成粉末，防止固体中包藏溶剂，使产物在重结晶时部分水解； 重结晶用的溶剂可以是无水乙醇或70%乙醇，需要学生自己配制。 结 果 五乙酸-?-葡萄糖酯，熔点：131～132? ，旋光度[?]D20= +4.5?0.5? (5%CHCl3) 葡萄糖D(+)熔点：149～152? ，旋光度： [?]D20= +53 ?2? (10% H2O, 3h) * *