重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程.docVIP

重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程 一、范围：本标准规定了重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）配制、标定与复标。 二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录 三、仪器与用具 1、容量瓶(1000ml） 四、操作步骤 1、K2Cr2O7=294.18 4.903-1000ml 2、配制 取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒生后，称取4.903g,置1000ml量瓶中,加适量溶解并稀释到刻度 ,摇匀,即得。 3、注：本滴定液不需标定，直接使用。 碘滴液配制与标定操作规程 、范围：本标准规定了碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。 二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录 中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995 《药品检验操作规程》 三、误差要求： 名称 法定标准 标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的±5%之间 四、指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液 五、基准试剂：基准三氧化二砷 六、仪器与用具 1、碘量瓶（250ml） 2、棕色滴定管（50ml） 七、操作步骤 1、I=126.9 12.69→1000ml 2、配制 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过 3、标定 取在105℃干燥至恒重的基闪三氧化二砷约0.15g精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至 溶液柴油色,每1ml碘滴定液(1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷.根据本液的消耗量与三氧化二砷的取彡量,算出本液的浓度,即得. 4 计算公式 Ms F=------------------ V×0.004946 式中: Ms:三氧化二砷的质量(g) V:滴定所耗碘滴液的体积(ml) 5 反应原理 6注意事项 6.1 I2难溶水,但易溶于KI溶液生成I3配位离子,反应是可逆的.配制时应 交溶于36%的KI溶液中,再加水稀释到一定体积,标准溶含2-4%的碘化钾,可达到助溶和稳定 目的. 6.2 I2易挥发,在日光照射下易发生反应： 日光 I2+H2O HI+HIO 因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中,并放置在暗处. 6.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮,所以滴定时尖装在棕色酸式滴定管中. 7 贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。 中国3000万经理人首选培训网站