电镜技术及其应用(上课).ppt

扫描电镜技术及其应用 方必军 江苏工业学院材料科学与工程学院 扫描电镜的诞生 扫描电镜的工作原理和结构 成像原理 扫描电镜的图像和衬度 扫描电镜微区成分分析技术 试样制备技术 扫描电镜的应用 扫描隧道显微镜拾趣 光学显微镜的极限 光的衍射对分辨率的限制性（E Abbe）： ?：波长（390-760nm）；n：介质折射系数（香柏油n=1.51）；?：入射光束孔径角的一半（最大180°） 人眼的分辨率：0.10-0.25mm 观察200nm微体的最低放大倍数： M：放大倍率；R：人眼分辨率；?：仪器分辨率 扫描电镜的研究历程 1 高速运动的粒子发射电磁辐射（De Broglie）： Gabor线圈对电子流折射聚焦（Busch）： 电场和磁场可以作为电子束的透镜 扫描电镜的研究历程 2 扫描电镜工作原理 1 电子枪发射电子束（直径50?m）。 电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径5nm的电子束。 电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发多种电子信号。 探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成像（扫描电子像）。 二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。 扫描电镜工作原理 2 扫描电镜主要结构 电子束会聚系统 电子枪、静电透镜、磁透镜（合金极靴块、线圈、屏蔽罩）、扫描线圈 样品室 真空系统 1.33?10-2-1.33?10-4Pa，旋转机械泵、油扩散泵 电子学系统 电源系统、信号电子成像系统 图像显示系统 SEM Light Pathway Electron sources 扫描电镜成像原理 电子与样品发生的作用 扫描电镜成像的物理信号-电子能谱 各种信息作用的深度和广度 俄歇电子穿透深度最小，一般小于1nm；二次电子穿透深度小于10nm。 扫描电镜的主要性能及检测 分辨能力 电子束斑直径 入射电子在试样中的扩散：二次电子像分辨能力接近电子束斑直径 信噪比（S/N） 放大倍率 显象管荧光屏边长与电子束在试样上相应方向扫描宽度之比 有效放大倍数（M有效） 焦点深度（焦深） 保持像点清晰聚焦的物点允许运动的最大距离?立体观察 r：显象管最小分辩距离；M：放大倍数 d：入射电子束直径；2a：物镜孔径角 扫描电镜的图像缺陷 边缘效应 荷电效应 异常反差、图像移位、图像畸变、出现像散 导电法、降低加速电压法 污染 碳氢化合物、水蒸气在电子束的作用下分解引起 改善电镜真空、缩短观察时间 损伤 真空损伤、电子束损伤（热损伤最为显著） 降低加速电压、减小电子束流、低放大倍数观察 二次电子像 1 二次电子能量小于50eV，仅在样品表面5-10nm的深度范围内产生。 二次电子产生区域大小取决于辐照电子束的直径以及电离化区域的大小。 二次电子像是表面形貌衬度像，其衬度取决于样品表面的化学成份、电子束入射角以及样品和检测器的几何位置。 二次电子像 2 二次电子像 3 Z20后，二次电子产额随元素的原子序数变化很小。元素成份不同可以产生二次电子像的衬度。 二次电子强度与入射角的关系：? ? k/cos?。?角越大，二次电子产额越高； ?角一般不大于45°，否则聚焦困难。 直接面对检测器的样品表面的二次电子像比背着检测器的表面的亮。 样品导电性差时，样品表面积累电荷，产生充电现象，影响入射电子的能量、电子束的扫描，改变二次电子的产率、图像的亮度。 二次电子像 4 背散射电子像 1 高能入射电子与物质弹性相互作用返回表面逸出，能量接近于入射电子的能量（13keV），出射方向不受弱电场的影响。 背散射电子像具有样品表面化学成分和表面形貌的信息。 背散射电子信息的深度（0.1-1?m）和广度比较大，背散射电子像的分辨率比较低。 背散射电子像 2 背散射电子像的物质衬度与构成物质的各元素的平均背散射电子系数成正比： ，背散射电子系数随着原子序数的增加单调的连续增加。 背散射电子的空间角度分布与入射电子相对于试样表面的入射角有关。 检测器的相对几何位置影响背散射电子的信号电流强度，低角度背散射电子像宜于显示表面几何形貌，高角度背散射电子像宜于显示原子序数衬度效应。 背散射电子像在两个相反磁化方向的区域显示不同的衬度差异（?0.5%）。 背散射电子像 3 吸收电子像的衬度与背散射电子像、二次电子像是互补