药学专业毕业论文--4-羟基咔唑的合成工艺研究.docVIP

4-羟基咔唑的合成工艺研究 摘要：4-羟基咔唑是重要的降血压治疗药物卡维地洛的起始原料`。目前，4-羟基咔唑的合成路线，虽然相对优化，可是依然经济效益不是很高，为此，在这项工作中，主要研究任务是（1）通过对温度，PH，反应时间的调整，对4－羟基卡唑的合成工艺条件进行优化。（2）确定最佳的工艺条件，通过试验，确定以5%的Pd-C作为催化剂，可重复使用次数，和催化效果。通过（1）、（2）的试验结论可与以1,3-环己二酮和苯肼为原料，通过环合，去氢两步得到4-羟基咔唑的方法，进行横向比较。实验结果表明，经过合成优化后，4-羟基咔唑的合成成本比另一种合成方法要低，而且产率较高，原料对环境基本无污染。 关键词：4-羟基咔唑；环合；Optimization of 4 - Hydroxy carbazole synthesis process Major: Pharmaceutical engineering Undergraduate: Supervisor: Prof. Tang xiaohai Abstract: 4-Hydroxy carbazole is a drug or chemical intermediates, it is an important starting material of carvedilol lowering blood pressure.However, the synthesis routes of 4-Hydroxy carbazole is relatively optimized, it still has no very high economic benefits. So in this work, the main task is: (1) to adjust the temperature, pH value and reaction time, for optimizing the synthesis process conditions of 4-Hydroxy carbazole; (2) to determine the optimal conditions, through tests to determine the 5% Pd-C as a catalyst, it can be reused and enhance the catalytic effect. Through the conclusions of (1) and (2), we can compare with the methods using 1,3-cyclohexanedione and phenylhydrazine as raw materials, through cyclization and dehydrogenase, then obtain 4-Hydroxy carbazole . The experimental results show that the optimized 4-Hydroxy carbazole synthesis has a lower cost, but higher yield, and little environment pollution than the other synthetic method. Keywords: 4-Hydroxycarbazole; Optimization;Cyclization; process condition目 录1. 前言 1 1.1 高血压及其治疗方法 1 1.1.1 高血压现状 1 1.1.2 高血压治疗方法 1 1.2 4-羟基咔唑、卡维地洛及4-羟基咔唑的合成背景 2 1.2.1 4-羟基咔唑 2 1.2.2 卡维地洛 2 1.2.3 4-羟基咔唑的合成背景 4 1.3 4-羟基咔唑合成的国内外研究现状 4 1.3.1 4-羟基咔唑的合成方法 5 1.3.2 实验方案及其意义 7 1.4 小结 7 2. 4-羟基咔唑的合成 7 2.1 试剂与仪器 8 2.1.1 试剂 8 2.1.2 仪器 错误！未定义书签。 2.2 合成原理 12 2.2.1 1,3-环己二酮和2-氯环己酮的反应原理 9 2.2.2 氨水与3,4,5,7,8,9-六氢-二苯并呋喃-1-酮反应 错误！未定义书签。 2.2.3 1,2,3,5,6,7,8,9-八氢咔唑-4-酮 错误！未定义书签。 2.3 实验步骤 8 2.3.1 3,4,5,7,8,9-六氢-二苯并呋喃-1-酮的合成 8 2.3.2 1,2,3,5,6,7,8,9-八氢咔唑-4-酮的合成 错误！未定义书签。 2.3.2 1,2,3,5,6,