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旋光法测定蔗糖水解.doc
(三)预习报告参考格式
???目的要求:?
(1)????? 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法;
(2)????? 了解反应物浓度与旋光度之间的关系;
(3)????? 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。?
???基本原理:
蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为:
C12H22O11?( 蔗糖 )?+ H2O → C6H12O6?(葡萄糖)?+ C6H12O6( 果糖 )
??????????????右旋???????????????????????右旋????????????左旋
将蔗糖转化反应可看作为一级反应。一级反应的速率方程可由下式表示 :
????????????????????
当C=0.5Co时,时间t可用t1/2表示,既为反应半衰期:t1/2 =ln2 / k =0.693 / k?????????????
设体系最初的旋光度为:?????????????????????α0=β反Co????( t=0,蔗糖尚未转化 ) ???????
体系最终的旋光度为:???????????????????????α∞=β生Co???( t=∞,蔗糖已完全转化 )??
最终得到:
??????????????????????????????????????? ln(αt-α∞)=-kt+ln(αo-α∞)?????????????
显然,以ln(α0-α∞)对t作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k。?
?实验步骤?
一、请仔细阅读仪器九“旋光仪”章节,了解旋光仪的构造和原理,掌握使用方法。
二、旋光仪的零点校正
三、? 反应过程的旋光度的测定
四、α∞的测量
五、将恒温水浴和恒温箱的温度调高5℃,按上述步骤三和四再测量一套数据。?
?数据记录?
1. 将实验数据记录于下表:温度: ℃? c(HCl): α∞:
t/min at t/min at a∞
t(min) αt αt-α∞ ln(αt-α∞) t(min) αt αt-α∞ ln(αt-α∞) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
???文献数据
?????温度与盐酸浓度对蔗糖水解速率常数的影响
cHCl/mol·L-1 k×103/min-1 298.2K 308.2K 318.2K 0.0502 ?0.4169 1.738 6.213 0.2512 ?2.255 9.355 35.86 0.4137 ?4.043 17.00 60.62 0.9000 ?11.16 46.76 148.8 1.214 ?17.455 75.97 -- E=108kJ·mol-1 ???
注意事项?
1、反应溶液腐蚀性很强,不要滴在仪器上,实验完毕要洗干净样品管。
2、测量完毕的溶液要倒入烧杯中,以防丢失样品管的盖玻璃。
3、为确保能尽快读出第一个数据,事先要熟悉装样方法和旋光值的读法。
4、用反应溶液涮洗样品管时,用量要少,以免溶液不够。
5、秒表要连续计时,不能中途停止。
?实验中可能的误差来源
1、反应开始时数据变化太快,记录的数据不够准确,存在误差。
2、锥形瓶在恒温水浴中放置的时间不够长,没有让蔗糖充分水解就进行α∞的测量。
3、旋光仪的零点校正不够准确。
4、盐酸和蔗糖的浓度配制得不够准确。
???思考题
1、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么?
答:(1)因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂。
(2)蔗糖转化反应过程中,无须再作零点校正,因为都以蒸馏水作校正,只需校正一次。
2、配置溶液时不够准确,对测量结果是否有影响?
答:配置溶液时即使不够准确也没关系,对测量的结果不会有影响。
3、在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸加到蔗糖溶液中,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去?为什么?
答:不可以,如果将蔗糖溶液加到HCl溶液中,盐酸会先和蔗糖反应, HCl溶液浓度过大,会加快蔗糖水解,影响测量结果、导致试验结果不准确。
4、本实验要想减少误差,应注意什么?
答:若要减少本试验的误差应该注意:
(1)锥形瓶在恒温水浴种放置足够长的时间,让蔗糖充分水解;
(2)开始时一定要校正旋光仪。
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