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仪器分析概论 仪器分析与化学分析比较 定性与结构分析: 仪器分析方法的分类 光谱分析法： 电化学分析法：电位、电导、电量、极谱、伏安法 色谱分离： 其它：质谱、热分析等 分析仪器的基本组成 仪器分析方法的基本性能指标 精密度：RSD 灵敏度：校正曲线灵敏度，分析灵敏度 检出限 线性范围 选择性 仪器分析方法的校正 定量分析的基本方法： S＝f(c) 工作曲线法：工作曲线绘制条件与测定条件一致 标准加入法：减少基体效应 （原子光谱、电分析） 内标法：内标物与被测物性质接近，且不干扰 二 光谱分析导论 2.1 电磁辐射的基本性质 2.2 辐射的产生与物质相互作用 辐射的产生（发射）： 热辐射：火焰、能斯特灯、钨灯等 气体放电发射：氘灯、电弧灯 基本粒子轰击发射：x-ray 光致发光：荧光和磷光 化学发光 与物质相互作用： 吸收：△E＝hv＝hc/λ 散射 折射 反射 干涉 衍射 偏振 带光谱和线光谱 带光谱和线光谱 光谱法的分类 2.3 光谱仪的基本组成 光谱仪器通常包括五个基本单元： 光源 样品池 单色器 检测器 数据处理及读出装置 光源 据光源性质不同，分为： 连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨丝灯等； 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等； 单色器 主要部件： 进口狭缝； 准直装置：使辐射束成为平行光线 透镜或反射镜； 色散装置：棱镜、光栅 聚焦透镜或凹面反射镜：使每个单色光束在单色器的出口曲面上成像 检测器 光检测器 硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管，多通道检测器（光电二极管阵列（PDA）、CCD、电荷注入器件（CID）），光导检测器（可用于IR） 热检测器 （可用于IR） 热电偶，辐射热量计，热电检测器 * * 被测物 滴定剂 定量: 化学反应 被测物 物理信号 相关性 化学计量关系: nA?mT 函数: S = f (CA) 直接 间接 分子结构 特定的物理参数 气相色谱 液相色谱 毛细管电泳 光谱法：原子光谱（AES、AAS）分子光谱 （UV、PL等） 非光谱法：散射、折射、偏振 信号 发生器 转换或检测器 信号 处理器 表头 记录议 数字 输出 分析信号 电信号或 机械信号 光谱分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产 生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起 来的分析方法 电磁辐射范围：射线～无线电波所有范围； 相互作用方式：发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍 射等； 电磁辐射（电磁波）：以接近光速（真空中为光速）传播的能量； c =λν =ν/σ E = hν = h c /λ c：光速；λ：波长；ν：频率；σ：波数 ； E ：能量； h：普朗克常数 电磁辐射具有波动性和微粒性； 原子吸收 分子吸收 磁场诱导吸收 弛豫过程: 非辐射驰豫、荧光或磷光驰豫 E0 E1 E2 激发或吸收 发射 原 子 λ1 λ2 E0 E1 E2 激发或吸收 发射 分 子 λ1 带 λ2带 振转能级 非辐射驰豫 光谱分析法 光谱分析法 非光谱分析法 原子光谱分析法 分子光谱分析法 原 子 吸 收 光 谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱 X 射 线 荧 光 光 谱 折 射 法 圆 二 色 性 法 X 射 线 衍 射 法 干 涉 法 旋 光 法 紫 外 光 谱 法 红 外 光 谱 法 分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法