分析化学15.pptVIP

教学内容 §14.1 试样的采取和制备 2. 组成不均匀的物料 (2) 加工程序 3. 湿存水的处理 §14.2 试样的分解 §14.3 测定方法的选择 §14.4 分析结果准确度的保证和评价 课后作业 练习一（样卷1: 四（4）） * * §14 定量分析的一般步骤 课堂练习 复习方法和范围 取样 试样预处理 测定 数据处理 结果表示 第十四章 定量分析的一般步骤 (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； 取样的基本原则： 具有代表性,能代表整体物料的平均组成； 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (3) 制成符合分析用的试样。 1. 组成比较均匀的物料 气体：走动、在不同高度； 液体：在不同深度； 固体：随机取样，如每100瓶取一瓶，混匀； 水样：布点取样（江河、湖泊、海域、地下水等，布 点差别很大）。 水龙头：放10~15分钟再取。 待分析的试样种类繁多、形态各异、试样的性质和均匀程度也各不相同，因此，取样方法也不相同。 矿石、煤炭、土壤等，组成极不均匀。 (1)采样量可按切乔特采样公式估算：Q = K · d 2 Q：采取平均试样的最低质量（千克）； d: 试样中最大颗粒的直径（mm）； K：表征物料特性的缩分系数；可由实验求得。 例如某铁矿石， K =0.1 ， d =10 mm , 原始试样的最低质量 Q = 0.1×102 =10 kg 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 细磨 分析试样 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 干 基：去除湿存水后试样的质量。 在进行分析之前，必须将试样烘干；受热易分解的试样，用风干或真空干燥至恒重； 例：称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？ 解： 湿存水的含量也是决定原料的质量或价格的指标之一。 1. 溶解法：用酸溶、碱溶或水溶等分解试样； 2. 熔融法：熔剂与试样在高温下进行熔融分解反应，使待测组分转变成可溶于水或酸的化合物。 3. 半熔法：试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应，如果试样磨得很细，分解时间长一些，也可以分解完全。优点——不侵蚀容器。 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。 分析工作中，多数采用湿法分析，这就需要先将试样分解制成溶液，然后再进行分析。 试样中的同一种组分，可有多种分析方法测定，需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法。 理想的分析方法：灵敏度高、准确度高、操作简便。 选择测定方法一般应考虑如下问题： 1. 测定的具体要求 速度（中间控制）、准确度（成品）、灵敏度（微量成分） 2. 待测组分的含量范围 常量组分（化学分析法）、微量组分（仪器分析法）。 3. 待测组分的性质 酸碱、配位、氧化还原、分光光度。 酸碱滴定 如H2C2O4 +H2SO4 合量 H2C2O4 氧化还原 4. 干扰 注意共存组分对测定的影响，尽量选干扰易消除的方法。 5. 实验室条件 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 利用文献资料 1. 分析过程的误差控制 2. 数据处理过程的显著性检验 3. 建立分析质量保证体系 样卷1（答案第152页）： 第四题（4） §6习题（167－168页） 第 6、7、8、12题 有一含有H2C2O4·2H2O和Na2C2O4·H2O的样品，称取0.3525g溶解后，用0.1071 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定，消耗NaOH标准溶液17.70ml; 再加H2SO4酸化后，用0.02000 mol·L-1的KMnO4滴定至终点，消耗 KMnO4标准溶液29.89 ml;计算试样中H2C2O4·2H2O和Na2C2O4·H2O的质量分数。 解： H2C2O4 + 2 NaOH = Na2C2O4 + 2 H2O 2MnO4?+5C2O42-+ 16H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2 = 23.57% * *