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提高粗纤维测定结果的精确度 秦皇岛正大有限公司 马虹 [摘要] 常规饲料分析方法测定的粗纤维，有可能有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中，使测定的粗纤维含量偏低，同时又增加了无氮浸出物的计算误差。在化验方法无法改变的情况下，改变细节使粗纤维的检测结果更加精确，减少误差。 [关键词] 粗纤维 茂福炉 酸洗石棉 1、前言 饲料粗纤维来源于植物性饲料,是植物的结构型碳水化合物,包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶等部分。 粗纤维不易消化,吸水量大,起到填充肠胃的作用。粗纤维还可刺激胃肠道蠕动和粪便排出。但过高的粗纤维将影响日粮的消化率。正确认识粗纤维的营养作用及适宜用量是必要的。 现在人们已经认识,粗纤维可以减少动物的异常行为和减少粪便的气味。同时,粗纤维可减少饲料中抗生素的使用,进而使产品符合法律和市场需求。此外,增加饲料中粗纤维的含量也可降低饲料成本。富含粗纤维的物质包括,副产品和那些较便宜的饲料原料。[1] 常规饲料分析方法测定的粗纤维，是将饲料样品经稀酸、稀碱各煮沸30分钟后，所剩余的不溶解碳水化合物。其中纤维素是由β-1，4葡萄糖聚合而成的同质多糖；半纤维素是葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖和阿拉伯糖等聚合而成的异质多糖；木质素则是一种苯丙基衍生物的聚合物，它是动物利用各种养分的主要限制因子。该方法在分析过程中，有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中，使测定的粗纤维含量偏低，同时又增加了无氮浸出物的计算误差。 本实验即在化验方法无法改变的情况下，使粗纤维的检测结果更加精确，减少误差。 2、材料及方法 2.1试验材料 2.1.1仪器设备 分析天平，有冷凝装置的500ml高型烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，滤布，真空泵，烘箱，干燥器，茂福炉，古氏坩埚，电热板； 2.1.2试剂 （1）硫酸：C（H2SO4）=(0.13±0.005)mol/L. （2）氢氧化钾：C（KOH）=(0.23±0.005)mol/L. （3）酸洗石棉 （4）95%乙醇：分析纯 （5）乙醚 （6）正辛醇 （7）盐酸：C（HCl）=0.5mol/L 2.1.3样品 AAFCO标准样品（201121-201126）。 2.2试验方法 2.2.1称取1g试样，用索氏提取器抽提脱脂并用盐酸溶液除去碳酸盐后放入消煮器。[2] 2.2.2加入煮沸的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇，立即加热，连续沸腾30min。 2.2.3酸煮后，用铺有滤布的布氏漏斗过滤，并用热蒸馏水反复冲洗至中性。 2.2.4取下不溶物，放入原容器中，加入碱溶液200ml，煮沸30min。 2.2.5.碱煮后，立即用铺有石棉的古氏坩埚上抽滤，用热蒸馏水洗至滤液为中性。 2.2.6用乙醇乙醚分别冲洗残渣后，将古氏坩埚在烘箱中至少干燥2h，在干燥器中冷却，称重，直至恒重。 2.2.7将古氏坩埚之于茂福炉中灰化，直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg。 3、结果与分析 3.1过滤时间的确定 称取AAFCO标准样品201121 1g，共8份，200ml滤液分别在不同的时间内滤净，再分别进行粗纤维测定，结果见表1： 表1：过滤时间对粗纤维测定的影响 过滤时间（min） 测定结果（%） 标准结果（%） 20 6.37 5.34 18 6.20 16 5.84 14 5.72 12 5.51 10 5.33 8 5.34 6 5.34 由表1可见， 过滤时间明显影响测定结果，过滤时间过长，滤液温度下降，会导致过滤不完全，有残留，而在10min内过滤完全结果影响甚小。即确定过滤时间控制在10min中内为佳。 3. 2酸洗石棉处理方法确定 称取酸洗石棉样品1g，分别用不同处理方法处理，按照2.2.6及2.2.7进行检测，处理方法如下： 处理方式一：进行灼烧，即将酸洗石棉至于蒸发皿中，在600℃灼烧16h。 处理方式二：用酸煮方式去除杂质，即用1.25%硫酸溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，烘干。 处理方式三：用碱煮方式去除杂质，即用1.25%氢氧化钠溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，再用少量的硫酸溶液洗一次，再用水洗净，烘干。 处理方式四：用以上方法结合处理，即将酸洗石棉至于蒸发皿中，在600℃灼烧16h，用1.25%硫酸溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，再用1.25%氢氧化钠溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，再用少量的硫酸溶液洗一次，再用水洗净，烘干后于600℃灼烧2h。 检测结果如表2所示： 表2：酸洗石棉处理方法对粗纤维测定的影响(单位：mg/g) 酸洗石棉处理方法 测定结果 标准结果[3] 方式一 4.98 ﹤1 方式二 3.12 方式三 3.01 方式四 0.55 由于石棉处理不完善，石棉中杂质会干扰粗