氯化钠.doc12.docVIP

分析实验分案设计论文 题目：氯化钠-碳酸氢钠混合液各 组分含量的测定 班级：11化学2班 学号：1106000203 姓名：蔡彩梅 指导老师：李文琦 杨天隆 2012年12月30日 氯化钠-碳酸氢钠混合液各组分含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同可以分为莫尔法以（铬酸钾为指示剂），佛尔哈德法（以铁铵矾为指示剂）和法扬司法（以吸附指示剂指示终点）。法扬司法方法简便，终点明显，本实验采用法扬司法测定氯离子含量。 关键词：银量法 氯化物 法扬司法 1. 前言 1.1 实验原理 1.1.1 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制及其浓度标定原理 HCl易挥发，因此标准溶液要采用间接配制法配制，可采用无水碳酸钠或硼砂标定其准确浓度。以无水碳酸钠为基准物质时，标定反应为：Na2CO3+HCl=2NaCl+H2O+ CO2( 计量点时，为碳酸饱和溶液，PH=3.9。以甲基橙作指示剂应滴至溶液由黄色转为橙色为终点。 计算公式：C HCl（mol/L）=(4( W Na2CO3)/25(105.99( V HCl 1.1.2 0.2mol/L NaH CO3 溶液组分含量的测定实验原理 用0.1mol/L HCl 标准溶液滴定NaHCO3溶液，滴定反应为：NaHCO3+ HCl=NaCl+H2CO3计量点时，溶液显弱酸性，以甲基橙作指示剂应滴至溶液由黄色转为橙色为终点。 计算公式：C NaHCO3 (mol/L)=(CV)HCl(2/20 1.1.3 实验除杂原理 由于碳酸氢钠显弱碱性，会对Ag+产生干扰生成AgOH沉淀，所以要用HNO3中和，使溶液呈中性。 1.1.4 0.3mol/L NaCl 溶液组分含量的测定---新法扬司法原理 用吸附指示剂确定终点的银量法称为法扬司法，所谓的吸附试剂是一类有机化合物。当它们被沉淀表面吸附后，会因结构的改变引起颜色的变化，从而指示滴定终点。本实验用AgNO3标准溶液滴定氯离子时，采用荧光黄作指示剂，荧光黄是一种有机弱酸，用HFIN表示，在溶液中存在如下解离平衡：HFIn=FIn-(黄绿色) + H+。在计量点之前，溶液中氯离子过量，氯化银沉淀吸附氯离子而带负电荷，FIn-不被吸附，溶液呈现FIn-黄绿色。在计量点后，稍过量的硝酸银就使氯化银沉淀吸附银离子而形成带正电荷的AgCl(Ag+，它将强烈地吸附FIn-。荧光黄阴离子被吸附后，因结构变化而呈粉红色，从而指示滴定终点。但由于终点不敏锐，故利用聚乙烯醇来保护胶体，以提高终点的敏锐性。过程如下： Cl-过量时：AgCl(Cl- + FIn- + PVA = AgCl(Cl(FIn(PVA Ag+过量时：AgCl(Ag+ + FIn- + PVA = AgCl(Ag(FIn(PVA 1.2 样品的处理 1.2.1 样品中NaHCO3 含量的测定 用移液管准确移取样品溶液50.00mL于100mL容量瓶中，稀释定容至刻度线。 1.2.2 样品中NaCl含量的测定 用移液管准确移取样品溶液40.00mL于250mL容量瓶中，稀释定容至刻度线。 2.仪器与药品 仪器：托盘天平、电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶、量筒、洗瓶、玻璃棒、滴瓶、棕色试剂瓶等。 药品：无水碳酸钠、浓盐酸、0.1%甲基橙水溶液、氯化钠-碳酸氢钠混合溶液、0.1mol/L HCl 标准溶液、AgCl分析纯、浓HNO3（量取1.25ml浓硝酸稀释至100ml）、0.5%荧光黄溶液（用电子天平准确称取荧光素0.0516g，加20ml乙醇溶解，用蒸馏水稀释至50ml）、1%PVA（取0.5gPVA用乙醇润湿后并加入50ml水，在沸水浴中加热并不断搅拌溶解） 3.实验步骤 3.1溶液的配制 3.1.1 0.1mol/L HCL 标准溶液的配制 在通风橱内用洁净的小量筒量取浓盐酸4.2~4.5ml，倒入500ml烧杯中，加500ml蒸馏水稀释，转入试剂瓶，盖上玻璃塞摇匀。 3.1.2 基准物质的准确配制 用电子天平准确称取1.0~1.25g 无水碳酸钠于洁净干燥的小烧杯中，加30~40ml蒸馏水搅拌溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，润洗烧杯及玻璃棒3~4次，润洗液全部转入容量瓶中，定容摇匀。 3.1.3 0.10mol/L AgNO3溶液的配制 准确称取AgNO3 2.1245g于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移到250mL的容量瓶中，润洗烧杯及玻璃棒3~4次，润洗液全部转入容量瓶中，定容摇匀。静置后，转入干燥的棕色试剂瓶中，置于暗处。 3.2 0.1mol/L HCL 标