4酸碱滴定 6.pptVIP

§4-6　酸碱滴定应用 酸标准溶液 酸标准溶液一般用HCl溶液配制 常用浓度0.1mol·L-1 HCl标准溶液相当稳定，妥善保存，浓度经久不变 HCl标准溶液一般用间接法配制，然后用基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O标定 酸标准溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 配制: 用市售 HCl (12 mol·L-1), HNO3 (16 mol·L-1), H2SO4 (18 mol·L-1)稀释. 酸标准溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 标定: 市售“基准物”级Na2CO3做基准物 270-300℃干燥1hr，密封与瓶内，干燥器中备用 称量动作要快 MO or MR+溴甲酚绿做指示剂 缺点： 易吸水，称量误差大 终点变色不是太敏锐 酸标准溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 标定: 2. 硼砂(Na2B4O7·10H2O 2NaH2BO3+2H3BO3), 不易吸水 称量误差小 易失水， 60%相对湿度保存, 防失水. pHep=5.1, MR指示终点，变色明显. 碱标准溶液 碱标准溶液一般用NaOH溶液配制 常用浓度0.1mol·L-1 NaOH 易吸水，易吸收空气中CO2 HCL标准溶液一般用间接法配制，然后用基准物标定 0.1 mol·L-1 Na2CO3 滴定曲线 NaOH的配制与保存 配制: 浓NaOH(饱和, 含量约50%, 约19 mol·L-1)中Na2CO3沉淀除去；再用煮沸除去CO2的去离子水稀释至所需浓度. 保存: 浓溶液装在带碱石灰[Ca(OH)2]的瓶中, 从虹吸管中取; 稀溶液注意用橡皮塞塞紧. 碱标准溶液 标定: 基准物 (H2C2O4·2H2O), (KHC8H4O4), KHC2O4 苯甲酸 碱标准溶液 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 不含结晶水 不吸水 容易保存 Mr=204.2，称量误差小。 应用示例 1. 混合碱的测定 烧碱中NaOH、Na2CO3含量的测定 1) 氯化钡法 (1) 准确称取一定量试样，将其溶解于已除去了二氧化碳的 蒸馏水中，稀释到指定体积，分成等量多份进行滴定。 (2) 第一份溶液用甲基橙作指示剂，用标准HCl溶液滴定，测定其总碱度，反应如下,消耗HCl的体积为V1 NaOH和Na2CO3混合碱的测定 双指示剂法 NaOH Na2CO3 酸碱滴定法测定磷 4.铵盐中氮的测定 4.铵盐中氮的测定 4.铵盐中氮的测定 甲醛法 NaOH 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H++ 3H++ 6H2O (pKb = 8.87) 例如：当溶液中有较大量甘露醇存在时，硼酸将按下式生成络合物。 凯氏定氮法 (蒸馏法) 7.酸酐的滴定 顺丁烯二酸酐(MAH) 是重要的有机化工原料, 主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药马拉硫磷、造纸用施胶剂、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇, 丁内脂、四氢呋喃、酒石酸、富马酸等系列精细化学品。因此测定顺丁烯二酸酐的含量十分必要。 7.酸酐的滴定 　准确称取3. 0 g 左右的顺丁稀二酸酐(MAH ) , 用蒸馏水溶解, 转移至500 mL 容量瓶中, 用蒸馏水 稀释至刻度并摇匀。吸出3 份25. 00mL 的稀释液分 别放入250 mL 锥形瓶中, 加入1 滴指示剂, 用0.1 mo l·L – 1 N aOH 标准溶液滴定至微红色。 3 次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0. 2 % , 8.醛和酮的滴定 羟胺肟化法 羟胺法测定醛和酮最通用的方法是:试样与羟胺盐酸盐(盐酸羟胺)进行肟化反应 待反应完全后，用碱标准溶液滴定释出的酸，计算醛或酮的含量。 试样中有酸性或碱性物质存在时，必须事先另取一份试样进行滴定校正。由于羟胺是强还原剂，所以氧化性物质有干扰。 6. 有机含氮化合物中氮的测定(蒸馏法) 蒸馏法?凯氏定氮法（Kjeldahl）是测定有机化合物中氮含量的重要方法。适用于蛋白质、胺类、酰胺类及尿素等有机化合物中氮的测定。 凯氏定氮法 (蒸馏法) 试样用浓H2SO4消煮（消化）分解（有时还需要加入催化剂），使各种含氮化合物都转化为NH4+,加浓NaOH，将NH4＋以NH3的形式蒸馏出来，用H3BO3溶解液将NH3吸收，以甲基橙和溴甲酚绿为混合指示剂，用标准硫酸滴定B(OH)4-近无色透明为终点。H3BO3的酸性极弱，它可以吸收NH3，但不影响滴定，不必定量加入。 也可以用标准HCl或H2SO4吸收，过量的酸以NaOH