实验项目三 原子荧光法测定污水中重金属的含量.docVIP

设计实验 题目 ： 原子荧光法测定污水中重金属的含量 学生姓名：齐晓娟 导师姓名：何海成 院 别：化学与材料科学学院 系 别：化学 专 业：应用化学 年 级：2009级 学 号：09060445015 日期 2012 年 11 月 5 日 实验项目三 原子荧光法测定污水中重金属的含量 1 项目设计的意义 随着工农业的发展和对水利资源的不断开发利用,越来越多的重金属污染物被排入河水中,富集于沉积物中。在一定的物理和化学条件下,沉积物中的重金属重新进入水体, 对水生物产生危害, 成为潜在的“二次污染源”[1]。因此, 水体沉积物中重金属的测定已列入海洋环境检测的常规项目中。镉是人们较早认识的一种具有蓄积性的有毒重金属元素, 镉的测定有分光光度法、电化学方法和原子吸收法等。这些方法检出限较高或需分离、富集等繁琐手段。近年来氢化物发生-原子荧光光谱法发展相当迅速, 特别令人关注的是镉[2—4]、锌[5] 等反应体系和新方法的建立。本文采用该方法测定廊坊南门外污水河中的镉,并对各种影响因素进行了研究, 优化了痕量镉的分析条件。 3 主要仪器及试剂： 3.1仪器: AFS-230E双道原子荧光仪（北京科创海光仪器有限公司）； 镉高强度空心阴极灯（北京有色金属研究总院） 容量瓶（50 mL、100mL）、烧杯（100mL） 移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL） 3.2试剂： 硫脲分析纯 0.5%（w/v），铁氰化钾溶液，镉标准溶液0.1ug/ mL， 3%硼氢化钾、硝酸、盐酸均为优级纯， 纯水、硝酸—高氯酸消解液、硫脲-抗坏血酸混合溶液 4 实验内容和步骤： 4.1标准溶液的配制和标准系列的优化条件选择 分别吸取100μg/L的标准镉溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml置于50ml容量瓶中，加人盐酸1.25m1,50g/L铁氰化钾溶液2m1,50g/L硫脲溶液5ml，用纯水定容至刻度，摇匀，配制成镉浓度为0,2,4,6,8,的标准系列溶液, 放置20min。以3%硼氢化钾溶液为还原剂, 纯水为载流, 用原子荧光光度计以选定的仪器工作参数测定其荧光强度A, 以标准溶液浓度为横坐标, 荧光强度为纵坐标绘制校准曲线。 4.2检出限的测定 测定空白溶液10次，用3倍空白溶液的标准偏差除以工作曲线的斜率得检出限。以3σ/S计算出检出限。 4.3 样品的前处理与样品溶液的配制 取适量污水置于烧杯中，加入硝酸—高氯酸消解液，煮沸消解至冒出白色烟雾。如溶液尚不清澈透明，可再加入5ml硝酸，继续加热消解至冒出白色烟雾，冷却。小心加入25ml水，再煮沸至冒出白色烟雾为止，冷却后，加少量水稀释，并将烧杯内溶液转移过滤至100ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，合并洗液于容量瓶中，加入20ml 5% 盐酸后，加20ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，最后加水至刻度，摇匀并放置20min后，供测定时用。  洁净的水样可不消解，直接加入20ml 5% 盐酸和20ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，加水至100ml刻度，摇匀放置20min后，供测定时用。 将待测水样25ml置于50ml容量瓶中，加人盐酸1.25ml,50g/L铁氰化钾溶液2ml,50g/L硫脲溶液5ml，用纯水定容至刻度，摇匀，放置20min。测定其荧光强度A。 4.4 样品分析及回收率实验 于已知镉含量的水样中分别按低、中、高不同量加人镉标准工作溶液，进行6次平行测定，计算回收率，见下表。 3.4实际水样测定及回收率计算 取采回的水样编号1.2.3.4.5.6进行测定,取得本底值,同时在个水样中加入一定量的砷标准液,测定其加标回收率,如表4 水样编号 水样本底值(ug/L) 加标量（ug/L) 加标后测定值（ug/L) 加标回收率（%） 1 2 3 4 5 6 表4 测定序号 1 2 3 4 5 6 荧光强度值 测定序号 7 8 9 10 11 DL 荧光强度值 表1方法的检出限 测定序号 1 2 3 4 5 6 荧光强度值 测定序号 7 8 9 10 11 RSD 荧光强度值 表2方法的精密度 5. 数据处理与结果计算 计算X=X。·V2/V1 式中X为水样镉的含量(