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课程名称:《现代化学实验与技术》
课程考察时间:2014年1月
学号:2111306015 姓名:周常侠
题 号 一 二 三 四 五 六 七 八 总分 评卷
得分
(一)必选题(每题10分,共60分)
1、请将自己导师最新发表论文中出现的有关实验仪器,填在下表中:
导师姓名 最新论文 仪器名称(以及生产公司) 仪器所在单位 仪器用途 胡升 S. Hu*, F. Y. Yu, P. Zhang, D. R. Lin. In situ Amination and Side Group Effect of Multifunctional Heterocyclic Thione Ligand Toward Discrete and Polymeric Cluster Constructions [J]. Dalton Trans., 2013, 42(21): 7731–7740. (SCI, IF: 3.838) Elementar Vario-EL CHNS元素分析仪元素分析 Bruker Apex CCD衍射仪晶体结构分析 Rigaku D/max-IIIA diffratometer (Cu K(, ? = 1.54056 ?)粉末衍射仪纯度分析 Bio-Rad FTS-7红外光谱仪(4000–400 cm-1) 广东工业大学 红外光谱表征
FluoroMax-4VPF-100 (HORIBAJobin Yvon)荧光光谱仪荧光光谱测量 TG209F热重分析仪稳定性分析 MPMS-XL7 SQUID磁学性质测量系统磁学性质表征
Shimadzu UV-2450紫外可见分光光度计紫外光谱表征 Bruker Avance 500核磁共振仪1H NMR性质表征 2、某有机合成研究,其正交实验因素水平选择见表1,正交实验方案及数据处理见表2。
表
水平 A 温度/ B 时间/h C NaOH浓度/% D 催化剂 a 50 5 30 TEBA b 60 7 40 CTMBA c 70 9 50 PEG 表
实验号 A B C D 产率∕% 1 a A a a 50.24 2 a B b b 58.97 3 a C c c 48.8 4 b A b c 65.56 5 b B c a 53.76 6 b C a b 58.42 7 c A c b 42.56 8 c B a c 63.47 9 c C b a 50.87 K1 158.01 158.36 172.13 154.87 643.37 K2 177.74 176.20 175.40 168.26 697.60 K3 156.90 158.09 145.12 177.83 637.94 k1 52.67 52.79 57.38 51.62 214.46 k2 59.25 58.73 58.47 56.09 232.54 k3 52.30 52.70 48.37 59.28 212.65 R 6.95 6.03 10.10 7.66 30.74 请计算K及k。
答:K与k值计算所得如上表所示。
根据所处理的数据可得出这样的结论:
主次顺序:CDAB
优水平:A2、B2 、C2、D3
优组合:A2 B2 C2 D3
某有机合成实验,采用不同的催化剂随反应时间的产率如下。(N=本人学号的末尾两个数字)
N h (N+1)h (N+2)h (N+3)h (N+4)h 催化剂A 11 25 70 68 67 催化剂B 12 30 75 73 72 催化剂C 15 36 85 82 81 请根据上述数据,分别采用Excel和Orign作图。
答:①Excel作图如下所示:
②Orign作图如下所示:
采用化学软件画出:
(1)“水蒸气蒸馏”图;
答:(1)
(2)分水器图(当使用密度比水大的溶剂如氯仿、四氯化碳等时),可参考文献(梁亮,化学化工专业实验,化学工业出版社,2009:图3-12)
答:(2)分水器图如下所示:
(3)请画出下列有机物:
答:(3)该有机物作图如下所示:
5、请比较各个大学出版的大学有机化学实验教材中“2-甲基-2-丁醇”的制备实验的区别(搅拌方式、加热方式)?(请标注参考文献!)
答:
(1)搅拌方式:磁力搅拌器
加热方式:加热(引发反应,未提及其方式);冷却(淬灭反应,未提及其方式);电热套加热(蒸馏)
【文献】杨善中.紫多里.王文平.李晓萱,有机化学实验.合肥:合肥工业大学出版社.2002.,9
(2)搅拌方式:搅拌棒(连接电动搅拌器)
加热方式:温水浴加热(引发反应;
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