土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定.docVIP

土壤全氮的测定方法 ——凯氏定氮法 所需主要仪器：消煮炉、定氮仪、消煮管、250ml锥形瓶、微量滴定管 所需试剂药品：浓硫酸（比重1.84）、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、碘化汞、甲基红、溴甲酚绿、硫酸钾、硫酸铜（五水）、硒粉 所配试剂：浓硫酸（分析纯） 400g/LNaOH溶液：称取400gNaOH溶于800ml无CO2蒸馏水中，待冷却后，定容至1L。 20g/L硼酸：称取20g硼酸（分析纯）定容至1L 甲基红-溴钾酚绿显色剂：0.5g溴钾酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。 混合加速剂： K2SO4:CuSO4·5H2O:Se=100:10:1 纳氏试剂：称取134gKOH（分析纯）溶于460ml蒸馏水中。称取KI（分析纯）20g溶于50ml蒸馏水中且加HgI（分析纯）大约32g使溶液呈饱和状态。最后将两份溶液混合而成。 0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO40.57ml，定容至2L，然后用标准碱(Na2CO3)标定。 测定步骤： 不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮： 1）称取0.25g~1g（精确至0.0001）过100目筛，加少量蒸馏水（1ml）湿润，加1.95~2.00g加速剂和5ml浓硫酸。摇匀，放置过夜（效果会好些），消煮。消煮时视情况分阶段，推荐第一阶段200℃，消煮90min；第二阶段250℃，消煮90min；第三阶段275℃，消煮90min。中间升温可设置成需10min（型号AED-5）C×(V－V0)×0.014×1000/m 式中： C为标准酸液的浓度（mol/L）; V为滴定时样品消耗酸标准溶液的体积（ml）； V0为滴定空白消耗酸标准溶液的体积（ml）； 0.014为每毫摩尔氮的质量（g）； m为样品重（g）； 1000为换算成每1Kg土壤中全氮的含量 有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1）0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液：称取经130℃烘干的K2Cr2O7（分析纯）39.2245溶于水中，定容至1L。 2）浓硫酸（分析纯） 3）0.2mol/LFeSO4溶液：称取FeSO4·7H2O（分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。（不可长期保存） 4）邻菲罗啉指示剂：1.485g邻菲罗啉与0.695g FeSO4·7H2O，溶于100ml蒸馏水。 步骤： 1）称取0.1000-1g（精确值0.0001）过100目筛的风干土样，放入消煮管内，用移液管精确加入0.8000nol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液5ml（如土壤中有氯化物需先加入Ag2SO4），再加入5ml浓硫酸，小心摇匀，消煮管上加弯颈小漏斗，以冷凝水汽。（如土液此时呈绿色，则是土样过多，结果肯定是氧化不完全，土样减量重新消煮） 2）将消煮管置于消煮炉，设置温度（200~230℃）沸腾状态下煮5min，取出冷却。 3）将冷却后的消煮液转移至150ml三角瓶，用水洗净消煮管内部及小漏斗，使三角瓶内溶液体积为60-80ml，滴加3~5滴邻菲罗啉指示剂。用硫酸亚铁溶液滴定。溶液变色过程由橙黄——蓝绿——砖红色。记录滴定硫酸亚铁用量（V） 4）同时做2~3个空白试验，用0.5g二氧化硅粉末代替土样，记录硫酸亚铁滴定用量（V0） 结果计算： 土壤有机碳（g/kg）=c*5*（V0-V）0.05 mol·L-1NaHCO3法 试剂 （1）0.5 mol·L-1NaHCO3浸提液 溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。 （2）无磷活性炭。 （3）钼锑抗试剂： A.5g/L酒石酸锑钾溶液，取酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6]0.5g，溶于100ml水中。 B.钼酸铵-硫酸溶液，称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，。再将A液加入B液中，最后定容至1L。贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液（可长期保存）。 用当天，称取左旋抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑混合液中，混匀，即为鉬锑抗试剂(现配现用)。 （4）磷标准溶液： 准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解于400ml水中，加浓硫酸5ml（加硫酸防长霉菌，可使溶液长期保存），定容至1L。此为50mg/L P标准液。吸取上述磷标准溶液25ml，稀释至250ml，即为5mg/L P标准溶液（此不宜长期保存）。 实验步骤：