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气相色谱的常见问题和维护 一 基线 1，基线向下漂移 可能的原因一:新色谱柱刚安装在设备上，基线续可能连续向下漂移几钟.这是正常现象。 建议采取措施:提高柱温箱温度至色谱柱的最高连使用温度附近，维持该温度到基线走势平稳。如果 新色谱柱在初次使用中，以基线连续10分钟没有下降的趋势，应立刻冷却色谱柱并检查气路有无泄漏 可能的原因二:检测器未达到平衡。 建议采取措施:延长检测器的平衡时间。 可能的原因三:检测器或系统中的其它中的沉淀污染被高温‘烘烤’出，形成对基线的干扰 建议采取措施:参见P16－18，清理系统中的污染物。 2基线向上漂移 可能的原因一:色谱柱固定相的破坏。 建议采取措施:不洁净的载气和过高的使用温度是破坏固定相的主要原因，调整相应的条件。 如果固定相破坏.流失严重，必须更换新的色谱柱。 可能的原因二:载气流速下降。 建议采取措施:①调整载气压力 ②清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。参见16-18。 3噪音 可能的原因一:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。 建议采取措施:查看色谱柱的安装部分，连接色谱柱和检测器。 可能的原因二:使用ECD或TCD检测器时，气体泄漏 建议采取措施:检查.维修气路。引发基线噪声。 可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD检测器时，燃气流速或者燃气选择不当,引起基线噪音。 建议采取措施:使用干燥.洁净的高等级燃气。调整燃气流速。 可能的原因四:进样口被污染。 建议采取措施:①参P18,清洁进样口。 ②更换进样衬垫。③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷 化玻璃柱。 可能的原因五:毛细管色谱柱被污染。 建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时， 必须更换新的色谱柱。 可能的原因六:检测器发生故障。 建议采取措施:参见16-18，维修更换检测器。 可能的原因七:检测器电路发生故障。 建议采取措施:及时联系GC设备生产商或者专业维修机构。 4 Offset （基线位置突然变化） 可能的原因一:电源电压波动。 建议采取措施:观察线路电压与基之间的变化关系。建意安装电源稳压器。 可能的原因二:电路接口处连接不好。 建议采取措施:检查电路接口连接处，清理接口处的污染物和锈斑，重新将松动的接口拧紧。 可能的原因三:进样口被污染。 建议采取措施:①清洁进样口。 ②更换进样隔垫。③ 更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃柱。 可能的原因四:毛细管柱被污染。 建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时， 必须更换新的色谱柱。 可能的原因五:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。 建议采取措施:查看色谱柱的安装部分P10重新连接色谱柱和检测器。 GC 色谱柱 可能的原因六:检测器被污染。 建议采取措施:参见P16－18，清理检测器。 5 毛刺 可能的原因一:电磁干扰通过电源或仪器壳形成对基线的影响。 建议采取措施:一般干扰有很强的周期性，很多情况下来自附近其它的电子设备.关闭或 移动这些设备。在必要的情况下增加温压电源,可以消除电源变化引起的干扰. 可能的原因二:颗粒污染进入检测器中。 建议采取措施:参见P16-18,清洁检测器，清除颗粒杂质来源。注意：清洁的H2 燃烧时，火焰无色；有有机污染时，H2 燃烧的火焰颜色为黄色。 可能的原因三:气路密封松动，气压升高，气体从松动处泄漏，压力开始下降到密封可以再次密封。如此压力周期变化，引起基线规律性的毛刺出峰。 建议采取措施:拧紧松动的密封。 可能的原因四:检测器内部电路接口或输出，输入信号接口松动，积尘或者被腐蚀。 建议采取措施:检查接口，清洁接口并拧紧松动的部分。更换腐蚀严重的火焰检测器。 6 Wander 可能的原因一:例如温度，电压等环境条件的波动，引起基线的Wander。 建议采取措施:找到环境因素变化与基线Wander间的关系，然后稳定该因素。 可能的原因二:温度控制偏移。 建议采取措施:测量检测器的温度。如果正在使用TCD检测器，检测一遍检测器。 可能的原因三:基线Wander，而温度恒定，那么载气中可能有杂质。 建议采取措施:更换载气气源或者气体净化器. 可能的原因四:进样口被污染 建议采取措施:a、参见P18，清洁进样口。b、更换进样垫。c、更换衬管中的玻璃纤维或者硅烷化玻璃珠。 可能的原因五:毛细管色谱柱被污染、 建议采取措施:a、切除色谱柱首端10厘米；b、使用溶剂清洗色谱柱；c、色谱柱污染严重时，必须更换新的色谱柱、 可能的原因六:气体流速控制失灵、 建议采取措施:清洗或者更换气体流速调节阀。 二 峰行扭曲 A: 所有组分峰变小 B.平头峰 C. 峰伸舌 D.鬼峰 E、峰高峰面积不重复 F、负峰 G、无峰 H、对样品