石灰石讲解稿 郭建强.docVIP

石灰石络合滴定及电位滴定仪操作培训 石灰石络合滴定操作 灼烧减量的测定： 在已经恒重的瓷坩埚中，准确称取1克试样，放入高温炉中逐渐升温至920℃灼烧1小时,取出置于干燥器中,冷却至室温称重。检查恒重，直至前后两次质量差不超过0.1mg。 烘干和灼烧分析的过程关键 1．1 用于分析的称量瓶和坩埚必须事先在方法规定的温度下恒重。 质量恒重——指烘干或灼烧操作，并于干燥其中冷却到室温后进行称量，重复进行至最后两次称量之差不大于方法规定的数值，即为质量恒重。 1.2 易潮解的样品称量速度必须快。 1.3 取出时，及时把盖子盖好。冷却时要放在干燥器中。 1.4 必须检查恒重。 2 酸溶法分析石灰石 2.1 方法概述： 试样用盐酸溶解，酸不溶物经过过滤后进行干燥称重，用氢氟酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟，经过灼烧后，试样中的二氧化硅与氢氟酸形成四氟化硅，以气体的形式除去；残渣用焦硫酸钾熔融，浸取后和过滤溶液合并作为储备液用于分析CaO、MgO、Fe2O3 、 Al2O3 、 SiO2 准确称取0.2500g试样 加入10mL盐酸（1+1）， 低温加热溶解约10min，使溶液清亮， 转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 加入各种药品过程 2.2 测定CaO和MgO的量； ——EDTA（直接滴定）法 准确移取储备液10ml于300ml锥形瓶中，加水50ml，加入氯化镁2-3滴。加入（1+1）三乙醇胺5ml，20%氢氧化钠溶液10ml，钙指示剂适量。 用滴定管以0.005mol/LEDTA标液滴定至由红色变为稳定的纯蓝色为终点。 准确移取储备液10ml于烧杯中，加水50ml,一滴甲基红，用KOH滴至黄色出现。加入三乙醇胺（1+1）5ml，PH=10缓冲溶液10ml，K-B指示剂适量， 用0.005mol/L EDTA标液滴定溶液有暗红色至蓝绿色为终点。 2.3 注意事项： （1）加入氯化镁2-3滴。钙指示剂与镁离子的显色很灵敏，但与钙离子显色的灵敏性较差。为此，常于溶液中先加入一些钙指示剂与镁离子进行配位，显很深的红色。（2）　加入三乙醇胺（1+1）5ml 掩蔽铁、铝、锰等杂质。（3）20%氢氧化钠溶液10ml PH=12 Ca2+反应。（4）加一滴甲基红，用KOH滴至黄色出现.(5) PH=10缓冲溶液10ml 2.4 溶液的酸度 由于EDTA与金属离子形成配合物的形成常数不同，滴定时允许的PH也不同。溶液中若同时有两种或以上的离子，最好就是通过控制溶液的酸度，使只其中一种金属离子形成稳定的配合物，而其他的金属离子则不易配位，避免干扰。 用EDTA滴定Ca+2时，能够进行配位滴定的最低PH范围是8-13，因为在PH 8-9时没有合适的指示剂，因此滴定Ca+2的最佳PH是12-13。 用EDTA滴定Mg+2时，能够进行配位滴定的最低PH范围是10左右，而在此酸度范围内Ca+2 也同时被滴定，因此在结果中要减去CaO的量。 2.5 注意事项：（1）少量的铁，铜，钴，镍对钙指示剂和K-B指示剂有封闭作用。有时会是结果严重的偏高，故加一定量的三乙醇胺，L-半胱氨酸掩蔽剂。 （2）做钙有很多种方法去除所含杂质。 （A）六次甲基四氨-铜试剂分离法。（B）氨水-氯化铵分离法。(C)硫化钠-铜试剂分离法等。 电位滴定仪操作 3 酸溶法分析石灰石方法见上述 2.1 4 测定CaO的加药顺序及所的需量： 4.1 在100ml烧杯中加入40ml蒸馏水，准确移取10ml试液。 4.2 加入5ml三乙醇胺，2ml氢氧化钠。 4.3 放入搅拌子。 5 将加好药品的烧杯放在搅拌台上，缓慢的放下电极至电极头部浸没少许即可。 5.1 打开搅拌开关，搅拌开始。 6 CaO的仪器测定步骤： 选择样品键------选择方法-----选3（氧化钙）------确认------样品名称与批号键-----输入数字（如1，2等）------连续按确认键------按启动键开始做样。 测定MgO的加药顺序及所的需量： 在100ml烧杯中加入40ml蒸馏水，准确移取10ml试液。 加入1滴甲基红，用氢氧化钾调至亮黄色。 7.3 加入5ml三乙醇胺，10ml铵氯化铵缓冲液。 7.4 放入搅拌子。 7.5 将加好药品的烧杯放在搅拌台上，缓慢的放下电极至电极头部浸没少许即可。 7.6 打开搅拌开关，搅拌开始。 8 MgO的仪器测定步骤： 8.1 选择方法键-----按4（氧化镁）------确认-----方法类别中选1（编辑）------确认直至找到C1（闪动）--