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硫酸试验方法汇总 GB T 534-2002 本标准规定了工业硫酸的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求。 本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸。 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 设备仪器：玻璃安瓿球（D15㎜，H60㎜）{分析天平，感量0.1㎎} 化学试剂：氢氧化钠、甲基红、次甲基蓝、{水} 玻璃仪器：称量瓶（带磨口盖）、锥形瓶（250ml，500ml具磨口塞）、玻璃棒、碱式滴定管 灰分的测定 试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量。 设备仪器：高温电炉（800±50℃）、沙浴或可调温电炉、{分析天平，感量0.1㎎} 化学试剂： 玻璃仪器：铂皿（或石英皿、瓷皿，容量60~100ml） 、干燥器 铁含量的测定 1、邻菲啰啉分光光度法(仲裁法) 试料蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸轻胺还原溶液中的铁，在pH为2~9条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定。 设备仪器：分光光度计、{分析天平，感量0.1㎎}、沙浴或可调温电炉 化学试剂：硫酸、盐酸、盐酸羟胺溶液、乙酸、乙酸钠、邻菲啰啉、硫酸铁铵 玻璃仪器： 烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶（50、100、1000ml）、移液管（0.5、2、2.5、5、25ml）、吸收池（1cm） 2、原子吸收分光光度法 试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长248.3 n m处以空气-乙炔火焰测定铁的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。要求硫酸中的杂质不干扰测定。 设备仪器：原子吸收分光光度计（附有铁空心阴极灯）、乙炔钢瓶或乙炔发生器、空气压缩机、{分析天平，感量0.1㎎} 、沙浴或可调温电炉 化学试剂：硝酸、硫酸铁铵、乙炔、空气 玻璃仪器： 烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶（10、100、1000ml）、称量移液管（10ml）、滴瓶（30ml）、移液管（5、25ml）、吸收池（1cm） 砷含量的测定 1、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法(仲裁法) 在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢，以二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液吸收，对生成的紫红色胶态银溶液作吸光度测定。 设备仪器：分光光度计、定砷仪（包括100ml锥形瓶、连接导管、吸收管）、通风柜、{分析天平，感量0.1㎎} 化学试剂：硫酸、氢氧化钠、二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液（5g/L）、乙酸铅、碘化钾、盐酸、氯化亚锡、无砷金属锌、三氧化二砷（优级纯）、高锰酸钾、酒石酸 玻璃仪器：棕色玻璃瓶、脱脂棉（乙酸铅棉花）、容量瓶（1000ml）、烧杯（50、100ml）、移液管（2、5、10、20ml）、锥形瓶（100ml）、吸收池（1cm）、玻璃棒 2、砷斑法 GB /T 6 10.1- 1988 化学试剂 砷测定通用方法 （已作废） 在硫酸介质中，金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢与溴化汞反应生成棕色砷斑，与标准色斑比较。 设备仪器：定砷仪（包括广口瓶或磨口锥形瓶，容积为200ml、玻璃管、玻璃帽） 化学试剂：溴化汞、硫酸、碘化钾、氯化亚锡、盐酸、无砷金属锌、乙酸铅、三氧化二砷（优级纯）、石蜡 玻璃仪器：溴化汞试纸、脱脂棉（乙酸铅棉花）、容量瓶（1000ml）、烧杯、玻璃棒、移液管（0.5、1.0、2、5、10、20ml）、干燥器 铅含量的测定 原子吸收分光光度法 试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计，在波长为283.3 n m处，以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度，用标准曲线法计算测定结果，硫酸中的杂质不干扰测定。 设备仪器：原子吸收分光光度计（包括铅空心阴极灯）、乙炔钢瓶或乙炔发生器、空气压缩机、{分析天平，感量0.1㎎}、沙浴或可调温电炉 化学试剂：硝酸、硝酸铅、乙炔、空气 玻璃仪器：称量移液管（10ml）、滴瓶（30ml）、量筒、烧杯（100ml）、玻璃棒、移液管（5、25ml）、容量瓶（10、50、100、1000ml） 汞含量的测定 1、双硫腙分光光度法(仲裁法) 试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子。用盐酸经胺还原过量的氧化剂，加人盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜和铁的干扰。在pH为0~2范围内，用双硫腙三氯甲烷溶液萃取。在490 nm处测量萃取溶液的吸光度。 设备仪器：分光光度计、{天平} 化学试剂：硫酸、冰醋酸、乙二胺四乙酸二钠、高猛酸钾、盐酸羟胺、双硫腙 、三氯甲烷、氯化汞 玻璃仪器：容量瓶（200、500、1000ml）、棕色瓶、移液管（1、2、5、10、20、25ml）、烧杯（100ml）、分液漏斗（500ml）、脱脂棉、滤纸、吸收池（3cm） 2、冷原子吸收分光光度法 试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子。过量的氧化剂用