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以人发为原料制备L-胱氨酸.doc
以人发为原料制备L-胱氨酸
姓名:高燕
班级:皮革09-1
学号:200905031209
学院:化学与制药工程学院
指导老师:王凤艳
以人发为原料制备L-胱氨酸
摘要:L-胱氨酸是氨基酸的一种,是合成人体蛋白的基本单位之一。其广泛存在于毛、发、骨、角之中。在毛发中的含量在14%-18%。
根据L-胱氨酸的性质及原材料的供给情况,目前工业上一般采取用浓酸酸解毛发的方式制取L-胱氨酸。
关键词: L-胱氨酸、人发、酸解、抽滤、静置、调节PH、脱色、静置
一、前言
L-胱氨酸是在1810年由Wollaston从膀胱结石中发现的。1832年,Berzelius将其命名为胱氨酸,它是一种含硫氨基酸,在蛋白质中有少量存在,多含于头发、指爪等的角蛋白中。
L-胱氨酸化学式为HSCH2CH(NH2)COOH,为含硫α-氨基酸之一,遇硝普盐呈紫色(因SH而显色),存在于许多蛋白质、谷胱甘肽中,与Ag+,Hg+,Cu+等金属离子可形成不溶性的硫醇盐。半胱氨酸是属于非必需氨基酸。在动物体内是从蛋氨酸和丝氨酸经过胱硫醚而合成。无机硫黄(来自硫酸盐)导入到半胱氨酸,在植物和细菌中,从硫酸经过3抇-磷酸腺苷-5抇-磷酸硫酸和亚硫酸还原生成的硫化氢通过和O-乙酰丝氨酸或丝氨酸反应而生成。半胱氨酸的分解是在厌氧条件下通过脱硫氢酶的作用分解成丙酮酸和硫化氢和氨,或是通过转氨基作用,经由中间产物β-巯基丙酮酸分解成为丙酮酸和硫黄,在氧化条化条件下,氧化成半胱氨酸亚硫酸后,可经转氨基作用分解成为丙酮酸与亚硫酸,以及由脱羧基作用分解成为亚牛磺酸、牛磺酸等。此外,半胱氨酸是不稳定的化合物,容易氧化还原,与胱氨酸相互转换。还可与有毒的芳香族化合物缩合成硫醚氨酸而起解毒作用。
L-胱氨酸是一种营养增补剂。用于奶粉的母乳化。属非必需氨基酸。对构成皮肤和毛发是必需物质,能促进手术及外伤的治疗。刺激造血功能,促进白血球生成。 有促进机体细胞氧化和还原功能,也可作化妆品的添加剂,能促进伤口愈合,对防治皮肤过敏及治疗湿疹等作用。
二、实验部分
1.实验原理
L-胱氨酸广泛存在于人发、猪毛、羊毛、马毛、羽毛等动物角蛋白质中,是由两个β-疏基-α-氨基丙酸组成的含硫氨基酸。其形状呈六角形板状,为白色结晶或粉末,微溶于水,不溶于乙醇及其它有机溶剂,溶于无机酸和碱。PH=4.6,熔点260摄氏度左右。
L-胱氨酸的结构式为 HOOC-CH(NH2)-CH2SSCH2-CH(NH2)-COOH
角蛋白(人发)+盐酸—△回流—→L-胱氨酸+其它氨基酸
角蛋白在盐酸的作用下逐渐水解为小分子,水解液为各种氨基酸
的混合物。根据它们的等电点不同将其分离、提纯(胱氨酸的
等电等是ph=5.02),最终得到纯的L-胱氨酸。
L胱氨酸的制备有很多方法,其中以毛发为原料,通过酸解提取发制备为国内外生产厂家所采用,其原因是方便,经济。本实验采用人毛发为原料经浓盐酸水解,再经碱中和过滤后得道胱氨酸粗品,后经酸溶,脱色,中和,过滤后得到白色晶体,即是L胱氨酸
2.仪器药品
仪器:烧杯 滴管 玻璃棒 药匙 洗瓶 量筒 普通漏斗 圆形分液漏斗 三颈烧瓶 直型冷凝管 搅拌器 电加热套 铁架台 滤纸 PH试纸 (广泛试纸,精密试纸)
药品:人发 洗洁精 清水 蒸馏水 NAOH(30%) 盐酸(30%,15%各180ml,140ml) 活性炭(粗品质量的5%) EDTA(粗品质量的0.1%)
3.工艺路线
人发100g+180ml HCL(10M) 加热(110~118℃) 回流6h 热抽滤 滤液30%NaOH(40℃)中和至PH=4.8-5.1 搅拌(15min) 晶液混合体(静置24h) 抽滤 粗品15%140mlHCL+4.06g活性炭+0.1gEDTA 回流0.5h 抽滤15%NaOH(40℃)中和至PH=4.8-5.1静置
抽滤 成品
4.实验步骤
(1)净毛发
有收集来的人发较脏,捡出固体杂质备用。
(2)酸解
加入100g样品和180ml30%的盐酸,在110~118摄氏度下回流6h
(3)中和
滤液在40度用30%的NAOH边搅拌办滴加达到4.8-5.1后停止滴加,继续搅拌15分钟,静置24小时。
(4)过滤后的粗品加入15%ml盐酸和其质量分数5%的活性炭及0.1%的EDTA
(5)回流0.5h,抽滤。往滤液里滴加15%的NAOH,PH维持在4.8~5.1之间静置,抽滤得到褐色固体即为L-胱氨酸晶体
5.实验产率
人发质量:101g
产品质量:6.5g
产率:η=6.5/101
=6.436%
三、结论
提取到6.5克L-胱氨酸,产率为6.436%,实验过程复杂,耗时较长,且经验不足,最终结果与标准产率14%~18%相比
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