铅、铋混溶液中铅铋的连续测定(双指示剂法).pptVIP

化学学院 Experiments of Analytical chemistry 2010 Copyright?2006 Yi LV 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 郑成斌 四川大学化学学院 电话：1388-202-4757 E-mail：abinscu@; abinscu@ 一、实验目的 学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法 熟悉二甲基酚橙指示剂的使用 * 实验原理— 金属离子络合滴定原理 滴定前加入指示剂 I In + M MIn 游离态颜色 络合物颜色 终点 Y + MIn MY + In 络合物颜色 游离态颜色 混合离子滴定方法的原理 * 控制酸度法 掩 蔽 法 实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子（M 和N) * 控制酸度进行分别滴定 准确滴定M可能性的判断准确滴定M： logCM KMY ≥ 6 金属N不干扰M： ΔlogCK= logCM KMY- logCN KNY ≥ 5 Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳定性差别大： ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y ) 采用控制酸度法进行分别滴定： 一般情况下，三价等高价金属离子在强酸条件下滴定，二价等低价金属离子在弱酸条件下滴定。 pH?1 二甲酚橙 (紫红色) EDTA (亮黄色) (CH2)6N4溶液 pH?5~6 PbR (紫红色) EDTA PbY+R (亮黄色) 二、试剂的配制 EDTA溶液： 0.01 mol/L 500mL 在台秤上称取EDTA钠盐约1.8g，加热溶解稀释至500 mL，然后转入试剂瓶中备用。 用公用移液管移取Zn2+标液10.00 mL（浓度自己计算）于100 mL容量瓶中，配成100 mL 的Zn2+标液。 Zn2+标液： 三、实验步骤 1. EDTA溶液的标定 用移液管移取25.00 mL 约0. 01mol/L的Zn2+标液于250mL锥形瓶中，加入2~3滴二甲酚橙指示剂，滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5 mL，用 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 平行测定三份 2. Pb2+-Bi3+混合液的测定 用公用移液管移取25.00 mL 的Pb2+-Bi3+混合液于250mL锥瓶中，加入10 mL 0.1mol/L HNO3（pH?1），再加2~3滴二甲酚橙指示剂，用 EDTA标液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为Bi3+的终点。 根据滴定时消耗的EDTA体积，计算混合液中Bi3+的含量。 在滴定Bi3+后的溶液中(可补加1滴指示剂)，滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL（pH?5~6），用 EDTA标液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为Pb2+的终点。 根据滴定时消耗的EDTA体积，计算混合液中Pb2+的含量。 平行测定三份 * 思考题 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。 酸度对络合滴定的影响是多方面的，因此络合滴定中需要加入缓冲溶液予以控制pH为5．本实验能不能取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？ 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ * Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时速度不宜太快，且要激烈振荡； 二甲酚橙指示剂在pH=1与pH=5时的亮黄色略有区别，pH=1时的颜色不会很明亮。 注意事项 * 化学学院 Experiments of Analytical chemistry 2010 Copyright?2006 Yi LV *