食用盐中亚硝酸盐测定方法的探讨.docVIP

食用盐中亚硝酸盐测定方法的探讨 楼雨芝 李洪 亚硝酸盐是潜在的致癌物质，人体摄入的亚硝酸盐含量过高可能使血液中的变性蛋白增加，目前在食品监测中，亚硝酸盐是一项重要的分析项目。以往一般认为食用盐中亚硝酸盐的含量很低，因此在现有的食用盐及相关盐产品标准中均未将亚硝酸盐列入检测项目，也未制定食用盐中亚硝酸盐的检测方法标准。由于食用盐与亚硝酸盐用肉眼及味觉难以区分，亚硝酸盐又常作为食品添加剂使用，使得食用盐与亚硝酸盐有可能会同时出现于厨房灶头上，故屡有亚硝酸盐食物中毒事件发生；另外一些用于食品加工行业，特别是腌制行业，加工以后本身会产生大量的亚硝酸盐，一旦产品亚硝酸盐指标超标，往往要对原料包括食用盐进行亚硝酸盐含量的检测，但由于没有合适的检测方法，易产生纠纷。目前主要借用食品中亚硝酸盐的测定方法（GB/T 5009.33），该方法适用于食品检测，食品的成份复杂，有大量的蛋白质、脂肪、纤维等有机物，前处理复杂，而食用盐以氯化钠为主的无机盐产品，相对成份简单，不需要经过除去有机物的过程，有时候前处理不好反而带入了较大的误差；另外加碘食盐普遍采用的碘剂为碘酸钾，有报道[4].[5]碘酸钾对用重氮偶合光度法测定亚硝酸盐时有干扰，在对食物中毒样品进行亚硝酸盐定性时[4],含有碘酸钾样品往往会出现假阳性现象,但至今未有解决的办法。本文通过试验，省去了GB/T5009.33标准方法中前处理的过程，在对加碘食用盐检测过程通过在标样中同时加入不含亚硝酸盐的试剂氯化钠和碘酸钾的方法，消除氯化钠和碘酸钾的影响,保证了加碘食用盐中亚硝酸盐的准确测定。 一、方法原理 在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮后，与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，该染料在545～550nm波长范围内产生最大的吸收，可用光度法测定其含量。 二、实验操作 试剂与仪器 实验中所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水。 1.1亚硝酸钠标准溶液（0.5mg/ml）：称取0.2500g已于干燥器中放置24小时的亚硝酸钠，溶于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度。 1.2亚硝酸钠标准工作液（2μg/ml）：吸取上述亚硝酸钠标准溶液1ml于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度。 1.3亚硝酸钠标准工作液（5μg/ml）：吸取上述亚硝酸钠标准溶液1ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。 1.4对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：分别称取0.4g溶于100ml20%、30%盐酸溶液中，置棕色瓶中混匀，避光保存。 1.5盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶解于100ml水中，混匀后，置于棕色瓶中，避光保存。 1.6碘酸钾溶液（0.04mol/L1/6KIO3）：称取0.71g KIO3，溶解于500ml水中，混匀。 1.7仪器：安捷伦6010型分光光度计，3cm比色皿。 实验步骤 2.1基本操作 于50ml比色管中加入适量的标液或样液后，加入适量的对氨基苯磺酸，混匀静置3～5min后再加入适量的盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，静置适当时间，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，在分光光度计上选取合适的波长测定其吸光度。 2.2条件的选择 2.2.1测定波长的确定 用加1ml工作标液，然后按上述操作程序，用分光光度计在400～600nm范围内对其进行波长扫描，见图1，以获取最大吸光度的波长。 图1. 反应物的波长扫描图。 从上图中可看出当波长在544～550nm之间，其吸光度可达到最大。在实验中分别选取了545、549nm波长做试验，结果无差异。 2.2.3空白溶液的选择 分别对试剂空白（2ml对氨基苯磺酸溶液+1ml盐酸萘乙二胺溶液）、5g氯化钠溶液、5g精制盐溶液、5g日晒盐溶液分别加入50ml比色管中加水至刻度，在549nm处进行了吸光度测试，结果如表1。 表1.各种溶液的吸光度测定值 溶液 试剂空白 氯化钠 精制盐 日晒盐 吸光度A 0．005 0．001 0．026 0．040 从上表中看纯的试剂氯化钠溶液吸光度很小，几乎可忽略，食用盐样品溶液由于存在一定的悬浮物会产生较高的吸光度，因此应对样品采取过滤措施以减少对结果的正误差。空白溶液以选择试剂空白为宜。 2.2.4酸度与显色剂量的选取 试验中分别采用10%、20%、30%的盐酸溶液溶解对氨基苯磺酸和加入0.5、1.0、1.5ml的盐酸萘乙二胺溶液进行吸光度的比较，样液为1.0ml亚硝酸钠工作液（5μg/ml），结果见表2。 表2. 不同酸度和显色剂的用量对吸光度的影响 试剂的量 10%HCl 20% HCl 30% HCl 0.5ml 1.5ml 2ml 1ml盐酸萘乙二胺溶液 +2ml对氨基苯磺酸 1ml盐酸萘乙二胺溶液 +2ml对氨基苯磺酸 吸光度A 0.232 0．234 0．333 0．235 0