饲料钙的测定-高锰酸钾法.docVIP

MM_FS_CNG_0607饲料 钙 高锰酸钾法 MM_FS_CNG_0607 饲料中钙的测定方法 1.适用范围 本方法适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。 2.原理概要 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 盐酸:1＋3(V1＋V2)； 硫酸:1＋3(V1＋V2)； 氨水:1＋1(V1＋V2)； 草酸铵水溶液42g/L； 高锰酸钾标准溶液c(1/5 KMnO4)=0.05mol/L 配制：称取高锰酸钾约1.6g，溶于1000mL蒸馏水中煮沸10min，冷却且静置1～2d，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中； 标定： 测定方法： 称取草酸钠(基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中)0.1g，准确至0.0002g，溶于50mL水中，再加硫酸溶液10mL，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰酸钾滴定，溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点，滴定结束时，溶液温度在60℃以上，同时作空白试验； 计算： 高锰酸钾标准溶液浓度按式(1)计算： ………………(1) 式中：──高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m──草酸钠之质量，g； V1──高锰酸钾溶液之用量，mL； V2──空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL； 0.06700──与1.00mL高锰酸钾标准溶液[=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸钠质量； 甲基红指示剂0.1g甲基红溶于100mL95％乙醇中。 3.2.仪器 实验室用样品粉碎机或研钵； 分样筛：孔径0.45mm(40目)； 分析天平：感量0.0001g； 高温炉：电加热，可控温度在550±20℃； 坩埚：瓷质； 容量瓶：100mL； 滴定管：酸式，25或50mL； 玻璃漏斗：6cm直径； 定量滤纸：中速，7～9cm； 移液管：10，20mL； 烧杯：200mL； 凯氏烧瓶：250或500mL。 4.试样制备 取具有代表性试样，粉碎至40目，用四分法缩分至200g，装于密封容器，防止试样成分变化或变质。 5.过程简述 5.1.试样的分解 5.1.1.干法 称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 5.1.2.湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入硝酸10mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70％～72％高氯酸10mL，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干(危险)，冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 5.2.试样的测定 准确移取试样液10～20mL(含钙量20mg左右)于烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色(pH为2.5～3.0)，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化(或在水浴上加热2h)。 用滤纸过滤，用1＋50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根离子(接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，且半分钟不褪色)。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热至75～80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。 同时进行空白溶液的测定。 6.结果计算 6.1.计算见式(2)： ……………(2) 式中：V──0.05mol/L高锰酸钾溶液之用量，mL； V0──测空白时0.05mol/L高锰酸钾溶液之用量，mL； ──高锰酸钾溶液之物质的量浓度，mol/L； V(──滴定时移取试样分解液体积，mL； m──试样质量，g； 0.02──与1.00mL高锰酸钾标准溶液[=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。 6.2.重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 含钙量在5％以上，允许相对偏差3％；含钙量5％～1％，允许相对偏差5％；含钙量1％以下，允许相对偏差10％。 7.来源： GB/T 6436－92 附录A 注意事项 (补充件) A1.高锰酸钾溶液浓度不稳定，至少每月标定一次。 A2.每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同，因此至少每盒滤纸作一次空白溶液测定。 附录B 乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙 (补充件) B1.适用范围 本附录B规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定测定饲料中钙含量的方法。 本附录B适用于配合饲料、浓缩料