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广西甜茶二萜类成分的研究_药学论文 广西甜茶二萜类成分的研究_药学论文 【摘要】 　　目的 研究广西甜茶Rubus suavissimus S.Lee叶中的活性成分。方法利用反复硅胶柱层析对广西甜茶水提物进行分离和纯化，通过IR，MS，NMR等光谱技术和化学方法鉴定出其结构。结果从广西甜茶叶中分离得到4个对映-贝壳杉型二萜类化合物，分别鉴定为ent-16β,17-dihydroxy-kauran -3-one (Ⅰ)，ent-16β，17-dihydroxy-kauran-19-oic acid（Ⅱ)，ent-kauran-16β，17-diol-3-one-17-O-β-D-glucoside(Ⅲ)，rubusoside(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ，Ⅱ均为首次从该植物中分得。 【关键词】 广西甜茶；对映-贝壳杉；二萜 　　Abstract:ObjectiveTo study the bioactive constituents from leaves of Rubus suavissimus S.Lee. Methods Column chromatography with silic gel was employed to isolate and purify the ingredients. Their structures were elucidated by means of IR,MS,NMR and chemical methods respectively. ResultsFour compounds were isolate and elucidated as ent-16β,17- dihydroxy-kauran -3-one (Ⅰ),ent-16β,17-dihydroxy-kauran-19-oic acid（Ⅱ)，ent-kauran-16β,17-diol-3-one-17-O-β-D-glucoside(Ⅲ) and rubusoside(Ⅳ),respectively. ConclusionCompounds I and Ⅱ were separated from Rubus suavissimus S.Lee for the first time. 　　Key words:Rubus suavissimus S.Lee; Ent-kauran; Diterpenoids 　　蔷薇科（Rosaceae）悬钩子属植物（Rubus L.），现知约有七百余种，分布于全世界，主产地位于北半球温带，我国有194种。本属植物含有维生素、挥发油、有机酸、黄酮、萜类及甾体类［1］。 　　广西甜茶Rubus suavissimus S.Lee是蔷薇科悬钩子属植物一个新种，主产于广西桂林、金秀、桂平等县。甜茶叶民间应用历史悠久,长期以来除当茶叶饮用之外,还可药用。其叶具有清热润肺、祛痰止咳等功效，并用于糖尿病和高血压等症的辅助治疗［2］。国外报道,临床上每天服用甜茶提取物可预防或改善炎症、喉痛、花粉过敏等。我们对广西甜茶的化学成分进行研究，从其水提液中分离得到4个化合物：Ⅰ为对映-16β,17-二羟基-贝壳杉-3-酮(ent-16β,17 -dihydroxy-kauran-3-one)，Ⅱ为对映-16β,17-二羟基-贝壳杉-19-羧酸(ent-16β,17-dihydroxy-kauran-19-oic acid)，Ⅲ为对映-贝壳杉-16β,17-二醇-3-酮-17-O-β-D-葡萄糖苷（ent-kauran-16β,17-diol-3-one -17 -O-β-D- glucoside）,Ⅳ为悬钩子苷（rubusoside）。其中化合物Ⅰ，Ⅱ均为首次从该植物中分得。 　　1 仪器与材料 熔点仪用Kafler显微熔点测定仪测定（温度计未校正）；红外光谱用EQUINOX55型红外光谱仪测定。质谱用ZAB-HS型双聚焦磁质谱仪；核磁共振用Varian-INOVA500MHz超导核磁共振波谱仪；柱层析和薄层层析硅胶均由青岛海洋化工厂生产。显色剂为碘蒸气和5%磷钼酸乙醇溶液。所用试剂均为分析纯。药材于200407采于广西金秀县，由广东药学院中药学院刘基柱老师鉴定为Rubus suavissimus S.Lee。 　　2 提取与分离 取干燥的广西甜茶叶10 kg粉碎，粗粉用热水煎煮3次 ，合并煎煮液，浓缩干燥得到2 kg浸膏，粉碎，用70%乙醇沉淀出不溶物，过滤，滤液加2～3倍量水，水浴蒸至无醇味。滤液依次用石油醚（60～90℃）、氯仿、醋酸乙酯进行反复萃取，得到石油醚部位、氯仿部位和醋酸乙酯部位。 将氯仿萃取物46.2 g 经硅胶（200目）柱层析，用石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱，得到化合物Ⅰ，Ⅱ。将醋酸乙酯萃