白酒气相色谱分析初级培训讲义().pptVIP

白酒气相色谱分析知识培训 课程安排 基础知识 使用与操作 定性与定量分析 维护与故障排除 第一章 基础知识 掌握气相色谱的主要组成部分 典型的气相色谱图和它所包含的信息 各组成部分的作用与工作原理 分离是如何实现的 气相色谱的主要组成部分 气路系统 载气—传送样品通过整个系统；检测器气体—某些检测器所需的支持气体，如FID 进样系统 将样品蒸汽引入载气 分离系统 色谱柱—实现样品组分的分离 检测系统 对流出色谱柱的样品组分进行识别和响应 辅助系统数据采集—将检测器的信号转换为色谱图，以用作积分、定性、定量分析。 典型的气相色谱图 氢火焰离子化检测器 简称氢焰检测器 FID，氢火焰离子化检测器它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。 FID条件的最佳选择 正确控制好载气、氢气与空气的流速是顺利完成分析工作的必要重要条件。 载气的流速 在实际分析工作中要根据色谱柱的分离效率调整载气到合适的流量。保证在有较高灵敏度的基础上，又能使组分得到良好分离。 氢气的流速 氮气、氢气流速有一个最佳的比值。当氮气、氢气流速比相对最佳值时，不但响应值大，而且流速有微小变化时对信号的影响最小。一般氮气、氢气流速最佳比为（1~1.5）：1。氢气流量不宜过大，否则会使噪声增加，仪器工作不稳定。 空气的流速 空气与氢气的比约为（10~20）：1；一般情况下为250~500ml/min 比较合适。 分离是如何实现的 色谱分离的基本理论包括两个方面：一是试样中各组分在两相间的分配情况；二是各组分在色谱柱中的运动情况 色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间进行分配。由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以实现分离；一个混合物能否为色谱柱所分离，取决于固定相与混合物中各组分分子间的相互作用的大小是否有区别。 吸附、脱附 ； 溶解、挥发 色谱分离的两种情况 同时满足两个条件： 两组分的色谱峰之间的距离必须相关足够大； 峰必须窄。 分离条件的优化选择 1.流速的选择 对于一定的色谱柱和试样，有一个最佳的载气流速，此 时柱效最高；载气流速须兼顾分离效果及分析效果。 2.温度的选择 包括(1)汽化室温度(2)检测器温(3)柱温。柱温是最重要 的操作参数，直接影响分离效能和分离度，柱温高可以 缩短分析时间；但是柱温的提高将使柱子选择性降低， 即α值变小，从而使总分离效能下降。汽化室温度取决 于样品的化学稳定性、化学沸程、进样量和进样方式， 一般高于柱温50～100℃。检测器温度一般均应高于柱温， 以防止污染和出现异常。 第二章 使用与操作 面对一个分析任务，我们要做什么？ 首先要了解分析的对象，知晓样品性质； 根据样品性质，进行仪器配置，选定合适的色谱柱。 进行分析方法的调试，并不断进行优化。 对某一类样品，固化一种方法。 使用与操作步骤 1安装色谱柱：不同的仪器，不同的色谱柱安装方法有所不同； 2老化色谱柱：A、老化的作用与目的；B、主要考虑两个参数，一个是载气的流量；另一个是老化温度，老化温度不能超过固定相或固定液的最高使温度。 配置仪器条件：首先参照方法标准、参考文献以及色谱柱的推荐使用条件进行色谱柱分离性能测试，根据分离效果以及柱效对色谱条件进行调试、优化； 选定取佳分离效果下的条件作为方法。 使用与操作 色谱仪器的使用：参数的设置 数据处理系统：数据分析工作站的使用。 第三章 定性与定量 对于不太复杂的样品可用化合物的保留值作为定性依据。 通常我们采用保留时间进行定性。 另一种比较简单的定性方法为纯样叠加法，即把预想的已知纯样加入被测混合物中，对比加入前后色谱图中组分峰增高的情况进行初步判断，适用于比较简单的化合物。 选择性检测器。 与其它仪器联用定性。 定量分析 峰面积的测量 定量校正因子：色谱定量是基于峰面积与组分量成正比，但组分峰面积之比并不等于相应组分的含量之比。原因是同一种检测器对含量相同的不同组分其响应值不等，因此必须将面积乘上一个换算系数后才能代表相应的组分量。 在实际应用中一般采用相对定量校正因子，定义为样品中各组分的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比，表示为： 定量校正因子的测量 准确称取一定量各纯组分和标准物，配成溶液。标准物可以是样品中的某一组分，也可以是外加的。在一定实验条件下，将上述溶液注入柱内，测量各峰面积，计算相对校正因子。 定量方法 常用的定量方法有归一化法、内标法、内加法和外标法。 归一化法：适用条件是样品中所有组分都需流出色谱柱，且在检测器上都有信号，如果各组分校正因子不同，则组分的重量百分含量可按下列归一化公式计算： 定量方法 如果被测组分是同系物或同分异构体，校正因子近似一样，只需用峰面积归一化。 这种方法的优点