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止痛化癥分散片质量标准研究_药学论文 止痛化癥分散片质量标准研究_药学论文 【摘要】 ：目的 建立止痛化癥分散片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对止痛化癥分散片中的延胡索、黄芪、川楝子进行了鉴别研究；同时采用HPLC法测定止痛化癥分散片丹参中丹参素的含量。结果 定性鉴别分离度好,专属性强；以HPLC法测定止痛化癥分散片丹参中丹参素的含量,方法精密度、稳定性、重现性良好,平均回收率为99.66%, RSD＝1.60%(n＝9)。结论 本试验所确定的质量分析方法稳定可靠,可作为止痛化癥分散片的质量控制标准。 【关键词】 止痛化癥分散片　丹参素　薄层色谱法　高效液相色谱法 　　Abstract：Objective To establish the quality standard for Zhitong Huazheng Dispersed Tablets. Methods Rhizoma corydalis, Radix astragali, Fructus toosendan in Zhitong Huazheng Dispersed Tablets were identified by TLC. The content of Danshensu was determined by HPLC. Results The spots on the TLC could be well separated and the method had strong specificity. The method for determinating the content of Dispersed tablets by HPLC was suitable for the quality standard with sufficient accuracy, stability and reappearance. The average recovery of Danshensu was 99.61%, RSD＝1.60% (n＝9). Conclusion The qualitative and quantitative analytic methods are stable and reliable. It can be used for quality control of Zhitong Huazheng Dispersed Tablets. 　　Key words：Zhitong Huazheng Dispersed Tablets；Danshensu；TLC；HPLC　 止痛化癥分散片是在止痛化癥胶囊[1]的基础上,通过改变剂型制得的分散片。本制剂由党参、黄芪(炙)、白术、丹参、当归、鸡血藤、三棱等19味中药经提取加工制成。为保证临床用药安全有效,严格控制本品的质量,我们参考文献[2-3],采用薄层色谱法对延胡索、黄芪、川楝子进行了定性鉴别,应用HPLC法测定丹参中丹参素的含量。 　　1 仪器与药品 　 高效液相色谱仪(UV200 Ⅱ,大连依利特科学仪器有限公司)；电子天平(AL204,梅特勒-托利多上海称重设备公司)；硅胶G薄层板(自制,硅胶G由青岛海洋化工有限公司制造,为化学纯)。丹参素钠对照品(批号855-200202,为含量测定用)、黄芪甲苷对照品、延胡索乙素对照品、川楝子对照药材由中国药品生物制品检定所提供；阴性样品(按处方药味去除被测成分,其余药味按制剂的制备工艺制得)。含量测定所用的甲醇为色谱纯,其它所用试剂均为分析纯。 　　2 定性分析 　　2.1 黄芪的薄层色谱鉴别 　　取本品20片,研细,取9 g,加甲醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30 mL,合并正丁醇液；加氨试液3倍量,摇匀,放置分层,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取供试品溶液5 μg、对照品溶液2 μg,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 　　2.2 延胡索的薄层色谱鉴别 　　取本品15片,研细,取6 g,加浓氨试液3 mL及三氯甲烷40 mL,摇匀,放置1 h,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇溶解,制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照