《元素分析仪测定葛中C-H-N元素的质量百分含量》实验指.docVIP

《元素分析仪测定葛粉中C/H/N元素的质量百分含量》实验指导书 实验目的 了解元素分析仪的基本结构及工作原理 学习如何使用元素分析仪对未知有机物中碳、氢、氮元素质量百分含量进行测定 实 验 原 理 元素分析仪的基本结构 如图一所示，元素分析仪由一个自动进样器及主机组成。主机分为两部分，左侧面板后面为2个反应炉（图二），内置两根反应管，样品的燃烧分解及分解产物的氧化还原在反应炉内进行。右侧面板后装有色谱柱及热导检测器（TCD），实现对混合气体的分离和各组分响应值的测定。 元素分析仪的工作原理 如图三所示，开始分析时，样品由锡杯包裹从自动进样器中落入反应管内，在900℃的富氧环境中，锡燃烧瞬间产生1800℃高温，使得样品分解。有机物中碳、氢、氮元素（C、H、N），经氧化铜颗粒催化氧化，电解铜还原后分别转化为二氧化碳、水蒸气、氮气（CO2、H2O、N2）的混合气体，在载气（氦气）的推动下，通过色谱柱（GC Column）分离，最后由热导检测器（TCD）分别测定各组分的响应值。） 2 打开电脑，在应用程序Config 目录下设置温度、气流速度等参数，点击Load system，使 设备按设置参数运行； 用高精密度天平称样（2mg-3mg），其中包括四个标样（一个bypass，三个标样）和未知样 品，记录下各样品的重量。先放一个空锡杯作为空白，将样品按空白→bypass→三个标样→未知样品的顺序放入进样器中；；；；） 1 2 3 图一 FlashEA1112型 CHNS-O元素分析仪 图二 CHNS-O元素分析仪内部结构 图三 元素分析仪工作原理