01溶液颜色检查法.xlsVIP

换版 现用 拟稿 拟稿日期 批准 版本号 —— 部门初审 初审日期 批准日期 复审期 QA 审核 审核日期 生效日 复印号 / 会签部门审核/日期 标题 正文 1.简述 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法。有色杂质的来源：一是由生 产工艺中引入，二是贮存中由于药品不稳定而产生。 本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色进行比较，以判断结果。 2.仪器与用具 1.纳氏比色管：用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量、色泽、 刻度标线一致。 2.白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 3.试药与试液 3.1试药 重铬酸钾用基准试剂，氯化钴为分析纯试剂。 3.2比色用重 取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.400g，置500ml量瓶中， 铬酸钾溶液 加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。 3.3比色用氯 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml；精密量取2ml， 化钴溶液 置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸- 醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺 四醋酸二钠溶液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠溶液 （0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液 中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O，即得。 3.4黄色色调 按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用氯化钴溶液与水，摇匀，即得。 标准贮备液 色 调 比色用氯化钴溶液（ml） 比色用重铬酸钾溶液（ml） 水（ml） 的制备 黄 色 3.5黄色色调 按下表量取黄色色调标准贮备液与水，摇匀，即得。 标准比色液 色 号 贮备液（ml） 加水量（ml） 4.操作方法 除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比 色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一纳氏比 色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比 较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不 得更深。 5.依据 《中华人民共和国药典》2000年版（二部） 《中国药品检验标准操作规范》 A 药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。本法系 将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度， 以检查其颜色。 品种项下规定的“无色或几乎无色”，其“无色”系指供试品溶液的颜色与所用溶剂 相同，“几乎无色”系指浅于用水稀释1倍后的相应色调1号标准比色液。 纳氏比色管：25ml且具有10ml刻度标线，玻璃质量、色泽、刻度标线一致。 白色背景：要求不反光，一般用白纸或白布。 3.试剂与试液 3.1试剂 重铬酸钾（基准试剂）、氯化钴 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水 铬酸钾液 溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml， 化钴液 四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中 加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O，即得。 按下表精密量取比色用重铬酸钾液、比色用氯化钴液与水，摇匀，即得。 比色用氯化钴液/ml 比色用重铬酸钾液/m 水/ml 按下表精密量取黄色色调标准贮备液与水，摇匀，即得。 色号标准比 色液的制备 贮备液/ml 加水量/ml 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色 管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml的 纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观 察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。 《中华人民共和国药典》2010年版（二部）
R Times New 4.00 23.30 72.70 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 .50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 4.50 6.00 7.50 10.00 9.50 9.00 8.50 8.00 7.50