磷化液的性能检测.docVIP

磷化液性能检测 方法一：取原液500mL，加水950mL稀释。用移液管取此稀释液lOmL放于250mL锥形烧瓶中，加蒸馏水 50mL，加酚酞指示剂3-4滴，用0.1 mol氢氧化钠标标准溶液滴至由无色变为浅粉红色为终点。 计算方法：设所消耗标准氢氧化钠溶液的体积为V, TA按下式计算 TA= 200VN ，式中，V为滴定时耗用的标准氢氧化钠溶液的体积 (mL) ; N为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L 。 方法二：用移液管取稀释液l0mL，放于250mL 锥形烧瓶中，加蒸馏水50mL，加溴酚蓝指示剂5滴，用 0. 1 mol氢氧化钠标准溶液滴至由黄色到淡蓝色为终点。计算方法：所消耗的标一准氢氧化钠溶液的毫升数为V , FA按下式计算 FA=200VN 。式中，V为滴定时所消耗的标准氢氧化钠溶液的体积（mL）； N为标准氢氧化钠溶液的浓度，mol/Lo 方法三：发酵管中注入磷化液，不能全注满，略低于管口，加入氨基磺酸1.0-2.0g，迅速塞上橡皮塞，塞紧不漏气。 还需用大拇指尽力压住橡皮塞(压力小橡皮塞冲出)，将发酵管上下晃动，使氨基磺酸与磷化液充分接触，反应完全。 然后放正发酵管，放出的N2冒到发酵管顶部，磷化液面不断下降，直至停止冒气为止，读出磷化液面下降的刻度， 此刻度即为NO2的气点数。如磷化液面从0刻度下降到5 刻度，表示NO2浓度为5个气点，以此类推。 注意事项：试样溶液如果是热的，在滴定前应冷却至室温。滴定时溶液会变成浑浊，如浑浊度过度，隐蔽指示剂颜色，可再加指示剂数滴。 分析药剂配制 0.1mol/L标准氢氧化钠溶液 配制：称取分析纯氢氧化钠4. 5g，放人1000mL烧杯中， 加蒸馏水800mL溶解，澄清后注人1000mL容量瓶中，加蒸溜水稀释至1L. 标定:用移液管吸取已标定的lmol盐酸溶液25mL，置 于250mL锥形瓶中，加水80mL，加甲基橙指示剂3滴，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点。 C=c1*25/v 式中，c为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度,V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积，mL。C1为标准盐酸溶液的摩尔浓度。 lmol/L标准盐酸(HCl) 配制：量取分析纯盐酸(密度1. 19g/cm3) 90mL，用蒸馏水稀释至1L 标定：称取在120℃干燥过的分析纯碳酸钠3g，置于250mL烧杯中，加水120mL,搅拌使其溶解。加人甲基橙指示剂3-4滴，用配制好的盐酸滴定至溶液由黄色刚变红色为终点。 C=100G/106V 式中，c为标准盐酸溶液的摩尔浓度；v为耗用标准盐酸溶液的体积，mL; G为碳酸钠的质量，g。 甲基橙指示剂 1g甲基橙溶于100mL热蒸馏水中，如有不溶物应过滤。 酚酞指示剂 1g酚酞指示剂溶于80mL酒精中，溶解后以蒸馏水稀释 至100mL。 嗅酚蓝指示剂 0. 1 g嗅酚蓝溶于3mL 0. 05mol氢氧化钠溶液中，以蒸馏水稀释至100mL,