盐碘测定的实验室质量控制及注意事项.docVIP

盐碘测定的实验室质量控制及其注意事项 采样 依据：碘盐定点加工企业和一级批发企业按GB/T8618-2001《制盐工业主要产品取样方法》采样；居民户盐碘监测抽检方法按省卫生厅下发的《福建省碘盐监测实施细则》执行。 要求：碘盐定点加工企业和一级批发企业样品应包装完整，标识清晰。用户盐应采自灶头盐，要充分搅匀盛盐容器内的盐，若取上层盐测定，干燥气候结果会偏高11.7%~27.6%；潮湿气候会偏低36%~83%。采集量至少要50g，并采用塑料袋密封包装，于袋外贴上标签。不应再碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记。 GB/T13025.7-1999碘盐直接滴定法实验室质量控制 实验前的工作：（1）所使用的分析天平仪器检定合格。玻璃仪器洁净度，纯水及化学试剂保证合乎要求。（2）碘酸钾依法恒重，准确称量。称量不准，会造成硫代硫酸钠标液浓度偏差。 (3)挑选合格硫代硫酸钠标液和碘化钾等专用试剂并采用电导率【（25±1）C】,uS/cm≦1.0的纯水配制，对磷酸中的还原性杂质进行检查，挑选合格磷酸试剂。 实验中的工作: 标定标准溶液与测定式样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。（2）采用10%~20%盐样作平行样分析，同时做试剂空白试验。可购买高、中、低浓度的碘盐标准物质质控样进行双样分析。每袋11g质控样应于测定前揉匀准确称量。不可未称量直接测定，导致结果误差。（3）应采用10ml酸碱校核过的滴定管，不可使用10ml移液管，因其精密度较降，且易操作失误，影响结果准确度。（4）在测定大批碘盐时，应逐个加入试剂并立即滴定。且滴定摇动溶液不应太激烈，防止在放置时和滴定过程中由于碘的挥发结果偏低。同时硫代硫酸钠标准溶液的滴定速度不宜过快，避免来不及与碘作用的部分在酸性溶液中分解。（5）原始记录信息量应完整。 实验后的工作： 记录应完整，应有试剂配制、硫代硫酸钠标液消耗量、滴定管校正与温度校正、上报结果与采样点对应、计算公式及操作过程的等相关信息。以保证上级部门复检及考核。在日常盐碘分析工作中尽可能将统计质量控制方法应用于盐碘分析，提高盐碘分析的准确性。并采用统计软件统计计算，可减少人为误差。 留样 样品封口，至少保留3个月，留样与原始记录应完整、吻合。以保证上级部门复检一致。 评价标准 按《食用盐》【GB5461-2000】标准的规定，生产层次与居民层次统一为1种标准，食盐中碘含量为20~50mg/kg；不合格碘盐的碘含量为5~20 mg/kg（不含20 mg/kg）或50 mg/kg；非碘盐含量为5 mg/kg。 注意事项 硫代硫酸钠标准溶液 不能用电导率【（25±1）C】,uS/cm为10左右的低纯度纯水配制，溶液很快混浊出现少量沉淀物且有刺鼻的特殊臭味，此标液会增大对碘的滴定度。若用蒸馏水配制，不宜采用金属材料蒸馏器制备的水，因其水中会含有微量的重金属离子比如铜离子可促进硫代硫酸钠标液的氧化分解而降低稳定性。若依法使用氢氧化钠为硫代硫酸钠标液防腐剂，且依法盛装于棕色玻瓶，溶液不久就会产生大量棕色沉淀物，复标后溶液浓度值下降0.99%，稳定性受到较大的影响，建议应使用塑料盛装，并用黑色塑料袋包裹避光，勤于复检。个人认为还是加碳酸钠作为稳定剂更佳，以确保溶液稳定，盛装容器棕色玻瓶和塑瓶均可。据钟振宇报道加碳酸钠作为稳定剂的0.1mol/L硫代硫酸钠标贮液，在正常的使用和贮存条件下至少八个月内不会出现溶液浑浊或表面有悬浮物的现象，每次复标时（按有效期两个月计算）其物质的量浓度仅下降0.0001mol/L~0.0003mol/L。 由于硫代硫酸钠标液易受日光、温度、空气及细菌作用，发生氧化、分解等而导致浓度发生变化，尤其是随着温度的增高及常温下经常开启其稳定性明显下降。因此应依法使用新鲜配制的硫代硫酸钠，于临用前标定，而不应使用已标定过且长期置室温的标液，其依法稀释所得的0.002mol/L或0.005mol/L硫代硫酸钠标液室温存放至少可稳定2天。应注意贮存溶液的瓶子瓶口要严密。每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。 据了解我省9个地市级CDC实验室，有的实验室采用GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的方法标定0.1mol/L硫代硫酸钠标贮液，稀释50倍后，依法测定；有的依GB/T13025.7-1999标定0.002mol/L硫代硫酸钠标准应用液。还有极少部分购买国家标准物质研究中心制备的0.1mol/L硫代硫酸钠标贮液，直接稀释后测定，目前也有个别县级站购买。3种方法参与盐碘外质控样的考核，结果均合格。可自行选择。 碘酸钾标准溶液 应选基准符合质量的碘酸钾依法恒重，所配制的0.