用脲硅烷修饰使脲硅烷结合到氧化锌上2401.docVIP

SINYI www sintered beas 1 5jia 原料： SINYIcores 200克 SINYIsol for millling 600克 SINYIwww sol for coacervation wubian 6% 3460克 乙醇 3056克 UREA 240克 硝酸 311克 甲醛 349克 Milli 加244克氧化锌球到个大的研钵中，其中teflon研磨球的直径规格有 300 5/8，300 1/2，and 1000 1/4 。 加820克 sol到大研钵中。 加820克乙醇到大研钵中。 研磨80-96小时。 取样并在显微镜下观察团块。 准备5升去离子水，用氨水调节ph到11+/—0.2。 从研钵中把匀浆倒到4升的烧瓶中。 用ph为11的去离子水清洗研钵和研磨球并加到4升的烧瓶中，不要超过4升。 把硅匀浆均匀的加到4个1升的离心管中，用ph为11的去离子水平衡离心管的重量。 在2300prm离心60分钟。 虹吸离心管中的废液转移到废液桶中。 准备5升去离子水，用氨水调节ph到11+/—0.2。 用ph为11的去离子水均匀的加满离心管。 在摇床上振荡离心瓶40分钟。 在2300rpm离心氧化锌/去离子水60分钟。 虹吸离心管中的废液转移到废液桶中。 再重复12步到16步三次。 把离心管放在一边以便在接下来的凝聚到第五步时使用。 Coace 1.加10403克去离子水到一个有高密度聚乙烯衬垫的5加仑的容器中。 2.加3241克乙醇到5加仑的容器中。 3.加302克UREA到5加仑的容器中。 4.以400rpm的速度在5加仑的容器中搅拌直到溶液是清的，继续以400rpm的速度搅拌。 5.称取4000克sol均匀的加到研磨时制得到离心管中。 6.在摇床上振荡40分钟。 7.快速把离心管中的内容物加到5加仑的容器中。 8.称取700克sol 冲洗离心管，并加到5加仑的容器中。 9.加404克硝酸到5加仑的容器中。 10.立刻开始计时。 11.混合120秒。 12.加459克甲醛。 13.混合120秒，关掉搅拌器。 14.立刻复原并重新开始计时 。 15.立刻升高搅拌器并清洗搅拌棒。 16.在8小时后，测定粒径。 17.让5加仑容器中的氧化锌颗粒沉淀至少96小时。 18.虹吸脱去表面液体。 19.用4升去离子水匀浆，然后把匀浆均匀的加到4个1升的离心管中。 20.以800rpm的速度离心60分钟。 21.虹吸脱去表面液体。 22.再重复十九步到二十一步5次。 23.用丙酮在离心瓶中再匀浆，再在沃特曼691号试纸过滤抽干。 24.停止抽真空，并使氧化锌颗粒在滤器中过夜空气干燥。 Burf and sinting 在1200度灼烧40小时。 在2000度烧结10小时，在5号产品炉，用22号程序。 取样测定粒径 表面积和孔径 称重最终产品 装瓶并贴标签。 coating by coacern meod 在上面的U/F surface modification之后的球可以直接使用，但是如果球没有被清洁干净，仍然有聚合物细末混在球中，聚合物细末的行为会类似种子在coacervation过程中产生更多的细末，结果壳将会变的更薄，最好在大规模的生产前用6克级别的ccoacervation确保颗粒成长成理想粒径大小。假如因为更多的细末颗粒而没有达到理想的粒径，球需要在2nm sol和水中再次清洗 6bian克级别配方 加6克的球，246克sol（稀释到5.78% SIO2, 8克SIO2）和335克水到1升的塑料高脚杯 超声球40分钟，用库尔特测定粒径并记录 加6.3克UREA 4.加1.12克 3-（cyclohexylamino）-1-propanesulfonic acid（caps from ALDRICH 1135-40-6） 5.加52克ETOH 6.在UREA 和 CAPS 溶解后，加8克 HNO3,快速搅拌120秒 7.倒入10.4克甲醛，快速搅拌120秒 8.放置过夜 9.库尔特检测，原始颗粒应该从原来测得的球粒径增加 2.2-2.4微米。 注意： 球被超声后