2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第九章).docVIP

第九章 胺类药物的分析 　　代表药物：盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、对乙酰氨基酚及苯乙胺类药物中的肾上腺素。 　　第一节 盐酸普鲁卡因及其制剂分析 　　盐酸普鲁卡因的结构组成主要包括：对氨基苯甲酸与二乙氨基乙醇。 　　一、盐酸普鲁卡因原料药的分析 　　(一)鉴别 《中国药典》规定鉴别盐酸普鲁卡因的方法：水解反应、 IR法、氯化物的反应、芳香第一胺反应。 　　1. 水解反应： 　　盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热，产生的蒸汽能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。沉淀可溶于过量的盐酸。 　　2. 红外光谱法 　　3. 氯化物的反应：按《中国药典》附录“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧化还原反应进行鉴别。 　　★沉淀反应：硝酸银试液、硝酸酸性，AgCl白色凝乳状沉淀。 　　现象：生成橙色或猩红色的沉淀。 　　(二)盐酸普鲁卡因原料药的含量测定——《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法。 　　指示终点的方法：永停滴定法。　反应摩尔比均为1:1。　 加入溴化钾KBr加速反应 　　★滴定度：每1 ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于27.28 mg的盐酸普鲁卡因。 　　二、盐酸普鲁卡因注射液的分析 　　(一) 对氨基苯甲酸的检查　　　薄层色谱法TLC　对照品比较法 　　(二)盐酸普鲁卡因注射液含量测定—亚硝酸钠滴定法 　第二节盐酸利多卡因的分析 　　一、盐酸利多卡因原料药的鉴别 　　鉴别方法：1.制备衍生物测定熔点2.与硫酸铜试液的反应3.氯化物的反应4.IR法。 　　1.制备衍生物测定熔点 　　2.与硫酸铜试液的反应 　　3.氯化物的反应盐酸盐的Cl-反应：沉淀反应和氧化还原反应 　　4.红外光谱法 　　二、盐酸利多卡因原料药含量测定—非水溶液滴定法 　　第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析 　　一、对乙酰氨基酚原料药的分析 　　(一)鉴别 　　1.与三氯化铁试液的反应： 　　2.水解后重氮化一偶合反应：对乙酰氨基酚在稀盐酸酸性溶液中，加热水解后产生具有芳伯氨基的对氨基酚，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，其重氮盐与碱性β-萘酚试液偶合显红色。 　　3.红外光谱法 　　(二)对乙酰氨基酚原料药的杂质检查： 　　需检查的特殊杂质：有关物质和对氨基酚。 　　1.有关物质：以对氯乙酰苯胺为对照，用薄层色谱法对照品比较法控制有关物质对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物。 　　2.对氨基酚的检查：为中间体、水解产物 　　原理：对氨基酚为芳香第一胺，能与碱性亚硝基铁氰化钠试液生成蓝色配位化合物。 　　★方法：与对氨基酚对照品同法制成的对照液比色法。 　　(三)含量测定 　　对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，《中国药典》采用紫外分光光度法(吸收系数法)测定对乙酰氨基酚含量。 　　二、对乙酰氨基酚制剂的分析 　　(一)对氨基酚的检查 反相HPLCODS 　　(二)溶出度的测定 采用紫外分光光度法 　　第四节肾上腺素及其制剂的分析 　　肾上腺素基本结构 　　 一、肾上腺素原料药的分析 　　★★(一)鉴别 　　① 与三氯化铁试液的反应：临二酚羟基结构 　　②与过氧化氢试液的反应：中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。 　　(二)肾上腺素原料药的检查 　　★2.酮体检查 　　肾上腺素由其酮体经氢化还原制得，易引入酮体。来源于生产过程未反应完的原料。 　　★依据：利用酮体在310nm波长有最大吸收，而肾上腺素药物本身在此波长几乎没有吸收。 　　(三)含量测定——《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量 　　二、盐酸肾上腺素注射液的分析 　　肾上腺素加盐酸适量，并加氯化钠使成等渗的灭菌水溶液。 　　(一)鉴别《中国药典》采用三氯化铁反应鉴别 　　(二)检查需检查pH值 　　(三)盐酸肾上腺素注射液的含量测定《中国药典》采用反相离子对-高效液相色谱法 　　以ODS为固定相，0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)为流动相。