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离子选择电极法测定天然水中F- 实验题目：离子选择电极法测定天然水中F- 一、实验目的 ? ??? 1． 掌握电位法的基本原理。 ??? 2． 学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、实验原理??? 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： ? 在式中，0.059为25时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 由于用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以实验中必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E(电池) = K + 0.059lgc(F,外) 用氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH范围为5.5~6.5。pH值过低，易形成HF，影响F-的活度；但pH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH。柠檬酸盐还可消除A13+、Fe3+的干扰。 三、主要仪器及试剂 ???主要仪器：pH/mV计、电磁搅拌器、搅拌磁子、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、50mL容量瓶、100mL、250mL烧杯、1mL、10mL、25 mL移液管 ? ?试剂：氟离子标准溶液：0.100mol/L； 柠檬酸钠缓冲溶液：0.5mol/L（用1:1盐酸中和至 pH≈6） ? 四、实验步骤 ? 1、将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。 2、清洗电极：取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器，2~3min后，若读数大于-370mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-370mV。 3、工作曲线法 ??? (1)? 标准溶液的配制及测定 ??? 用移液管准确移取浓度为0.100mol/L的氟离子标准溶液0.200mL、0.400mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.5 mol/L的柠檬酸盐缓冲溶液5.0mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。将上述标准溶液分别倒出部分于250mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入已经洗净的电极，开动电磁搅拌器，一直搅拌，待读数不变稳定2min后，读取电位值。按顺序从低至高浓度依次测量，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。测量结果列表记录于表1中。 ??? (2)? 水样的测定 ? ??取水样25.0mL，置于50mL容量瓶中，加0.5mol/L柠檬酸钠缓冲溶液5.0mL，用去离子水稀释至刻度并摇匀。倒出部分水样于250mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极，开动电磁搅拌器，按操作4.3.1方法读取稳定电位值。记录与表1中。 五、实验数据及其处理 1、数据处理及工作曲线的绘制： ? ?氟离子标准溶液的Ei~lnCF曲线图 ? 回归计算得出标准曲线方程：y=24.45354x+10.40222；相关系数r=0.99995 2、水样中F-的实际含量的计算： 由5.1中表1得处理后水样的Ei为-158 mV，根据曲线方程得lnCF=-6.887。 因此，CF=1.02×10-3 mol/L。 水样中氟离子的实际含量= CF×2×MF×103mg/L ????????????????????? =1.02×10-3×2×19.00×103 mg/L ???????????????????? ?=38.8 mg/L 六、问题讨论 1、氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题？ 答：在使用时，一定要注意把溶液的pH控制在5~6之间。因为氟离子选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是OH-。 在碱性溶液中，电极表面会发生反应：LaF3-+3OH-→La(OH) 3+3F-；在较高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，会使F-活动降低。