二水合氯化钡中钡含量的测定-重量法.docVIP

实验 名称 二水合氯化钡中钡含量的测定-重量法 实验课时 8 类别 必修（√） 限选（ ） 任选（ ） 类型 演示、验证（ √ ）综合、设计（ ） 辅助 教师 职称 授课 对象 应化，化学，高材、地化专业 教材 讲义 分析化学实验 实验内容（教学过程） 备注 实 验 目 的 1、了解晶型沉淀的沉淀条件，原理和沉淀方法。 2、练习沉淀的过滤，洗涤和灼烧的操作技术， 3、用换算因数计算测定结果。 实 验 方 法 原 理 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 称取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的硫酸溶液，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2.2H2O中Ba含量。 实 验 装 置 分析天平, 电炉, 马弗炉, 酒精喷灯、坩埚等等。 实 验 准 备 2mol/LHCl, 10%BaCl2, 0.1mol/L AgNO3， 6mol/L HNO3， Na2SO4 , 工业酒精, 慢速定量滤纸, 坩埚钳, 瓷坩埚, 铁支架, 泥三角, 铁架台, 长颈漏斗等。 实 验 步 骤 1．称样及沉淀的制备 准确称取一份0.40～0.6g BaCl2.2H2O试样，置于400ml烧杯中，加入约200ml水，5ml 2mol/L HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 另取4ml 1mol/L H2SO4于100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至硫酸溶液加完为止。 待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1~2滴1mol/L H2SO4，检验沉淀是否完全。 沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温40min，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外）。也可放置过夜陈化（一周）。 2．沉淀的过滤和洗涤 用慢速定量滤纸倾泻法过滤，将沉淀完全转移到定量滤纸上。然后用稀硫酸洗涤沉淀20次左右，每次约10ml，直至洗涤液中不含Cl-为止。（于表面皿上加2ml滤液，加1滴2mol/L H2NO3酸化，加2滴0.1mol/L AgNO3，若无白色沉淀产生，示Cl-已洗净）。 3．空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。 4．沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800~850）℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。 , 数 据 处 理 I BaCl2.2H2O的质量 (g) （坩埚+ BaSO4） (g) 空坩埚质量 (g) BaSO4的质量 (g) Ba的 思 考 题 沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？ 为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？ 3、洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/ 4、本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？ 注 意 事 项 注意半自动电光分析天平的使用 注意重量法的基本操作。 实 验 报 告 要 求 书写实验报告要认真，原始数据不得涂改；注意有效数字的运用。