水质 化学耗氧量的测定(重铬酸钾法).docVIP

水质 化学耗氧量的测定（重铬酸钾法） GB 11914-89 1 、主题内容与应用范围 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指标剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直接链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 4.1 硫酸银（Ag2SO4）,化学纯 4.2 硫酸汞（Hg2S04）,化学纯 4.3 硫酸（H2SO4）,分析纯，P=1.84g/L 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入1Cg硫酸银（4.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 浓度为C-（1/6 K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml; 4.6浓度为C{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液，溶解39.0g{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后稀释至1000mL; 该溶液每日临用前，必须用重铬酸钾标液（4.5）准去标定，标定方法如下： 取10.0mL重铬酸钾标液（4.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ML，加入30mL硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15mL））·6H2O}=10.0×0.250/V 4.7 试亚铁灵指示剂：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）·6H2O Mol/L 滴定前体积 10.0 5.0 15 0.2 0.05 70 20.0 10.0 30 0.4 0.10 140 30.0 15.0 45 0.6 0.15 210 40.0 20.0 60 0.8 0.20 280 50.0 25.0 75 1.0 0.25 350 8 结果的表示 8.1 计算方法 以mg/L计的水样化学耗氧量，计算公式如下： COD(mg/L)= ×8000 式中：C-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L V1-空白试验（7.5）硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mL V2-试料测定（7.7）硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mL V0-试料体积，mL 8000-1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。