甜菜碱盐酸盐 USP32检测方法.docVIP

甜菜碱盐酸盐USP32检测方法以及标准 根据客户提供的资料，翻译情况如下： 无水基础上测得甜菜碱盐酸盐含量：98%-100.5% 包装和储存：密闭性好的容器 美国药典USP标准参考： 鉴别： A，红外线吸收（197） B，1比20的溶液符合氯化物的检测要求 PH(791)： PH 值应为0.8-1.2之间，溶液比为1：10 水份测定，方法1（921）：不超过0.5% 炽灼残渣（281）：不超过0.1% 重金属（231）：0.001% 主含量：转移400mg精确称重过的甜菜碱盐酸盐到一个锥形瓶，加50ml冰乙酸，加热并搅拌直到溶液完全溶解，加入50ml乙酸汞检测溶液，冷的，加2滴结晶紫检测溶液，然后用0.1当量浓度的高氯酸滴定液滴定至一个绿色结点，进行一个空白对照，并做一些必要修正，每ml0.1当量浓度高氯酸相当于15.36mg甜菜碱盐酸盐。 197 分光光度鉴别检验分光光度法检测对于很多药典化学物质的鉴别做出了意味深远的贡献。下面的这些步骤适用于那些吸收红外和/或者紫外线的物质（见分光光度测定法和光散射851）。一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。与红外吸收和紫外吸收检验标准的符合性，如在很大比例的药典专论中所要求的，用于供试样品的鉴别几乎不会导致任何质疑。 红外吸收光谱 六种方法用于已干燥的待检样品和对照品的前处理。在专论中提到197K意味着该待检物质与溴化钾充分混合。在专论中提到197M意味着该待检物质被精细地碾磨并分散于矿物油中。在专论中提到197F表示待检样品均匀地悬置于适当的（例如，氯化钠或溴化钾）压片板之间。在专论中提到197S表示使用具体专论中指定的溶剂中并按照指定的浓度配制了溶液，并且如果具体的专论中没有指定不同的单位通道长度，则该溶液在0.1-mm的单位中检测。提到197A意味着该待检物质紧密地接触用于衰减全反射（ATR）分析的内反射元件。提到197E表示该待检物质通过一个适当的压片挤压成薄片，用于红外显微分析使用。当检测为定性检测，并且标准品的光谱图用相似的方法获得，ATR197A和197E 的技术可以作为197K、197M、197F、197S的替代方法。除非在具体的专论中另有规定，在从约2.6μm至15μm（3800 cm–1至650 cm–1）的光谱范围内记录供试样品和对应的USP标准品的光谱。除非有另外的规定或者该标准品使用前无需干燥，供试样品应在为对应标准品规定的条件下预先进行干燥。只有当对应USP标准品按照类似方法进行了前处理，且在同样波长的情况下，前处理后的供试样品的红外吸收图谱才能展示出最大值。在这样得到的光谱中有可能观察到差异，这些差异有时候是由于同质异像体的存在，这种情况并非总是可以接受的（见分光光度测定法和光散射851中的步骤项的规定）。因此，如果在具体专论中没有其他规定，则继续进行下述操作。如果同一个差异同时出现在待分析物和标准品的光谱中，将同样份额的供试样品和标准品溶于同样体积的一种适当溶剂中，在完全相同的条件下使用近似的容器将溶液蒸发至干，并使用残渣重复进行该检验。 231 重 金 属本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。（见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法851）[ 注意:对本试验有响应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等 ]。除各论另有规定外，按第一法测定重金属。第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。 特殊试剂硝酸铅贮备液—取硝酸铅159.8mg， 溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。标准铅溶液—使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml， 用水稀释至100.0ml。每1ml的标准铅溶液含相当于10?g的铅。按每克供试品取100?l标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。方法 IpH3.5醋酸盐缓冲液—取醋酸铵25.0g溶于25ml水中， 加6N盐酸液38.0ml， 必要时， 用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5， 用水稀释至100ml， 混匀。标准溶液准备—精密量取标准铅溶液2ml，（相当于20?g的