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实验十六 自动电位滴定法测定I-和C1-的含量 授课次序：56 总学时：2 学时 1、学习用自动电位滴定法测定I-和CI-含量的方法。 2、学会使用ZD-2型自动电位滴定仪。 二、实验原理 用AgNO3溶液可以一次取样连续滴定C1-、Br-和I-的含量。滴定时，由于AgI的溶度积（Ksp,AgI=1.5×10-16）小于AgBr的溶度积（Ksp,AgBr=7.7×10-13），所以AgI首先沉淀。随AgNO3溶液滴入，溶液中[I-]不断降低，而[Ag+]逐渐增大，当溶液中[Ag+]达到使[Ag+] [Br-]≥Ksp,AgBr时，AgBr开始沉淀。如果溶液中[Br-]不是很大，则AgI几乎沉淀完全时，AgBr才会开始沉淀。同理，AgCl的溶度积Ksp;AgC1=1.56×10-10，当溶液中[Cl-]不是很大时，AgBr几乎沉淀完全后AgCl才开始沉淀。这样就可以在一次取样中连续分别测定I-，Br-，Cl-的含量。若 I-、Br-、Cl-的浓度均为1 mol·L-1，理论上各离子的测定误差小于0.5％。然而在实际滴定中发现，当进行Br-与 Cl-混合物滴定时，AgBr沉淀往往引起AgCl共沉淀，所以Br-的测定值偏高，而Cl-的测定值偏低，准确度差，只能达到1％~2％。不过Cl-与I-或I-与Br-混合物滴定可以获得准确结果。 本实验用AgNO3滴定Cl-和I-的混合液，指示电极用银电极(也可用银离子选择性电极)，其电极电位与[Ag+]的关系符合能斯特方程。参比电极用217型双液接饱和甘汞电极，盐桥管内充饱和KNO3 溶液。 三、仪器与试剂 1、仪器 DZ-2型自动电位滴定仪(或其他型号)；银电极；217型双液接饱和甘汞电极；滴定管、移液管。 2、试剂 ①0.100 0 mol·L-1AgNO3标准滴定溶液。 ②含Cl-、I-的未知液。 四、实验注意事项、特别提示 1、测量前正确处理好电极。 2、每测完一份试液，电极均要清洗。银电极上粘附物用擦镜纸擦后再清洗。 五、思考题 1、为什么AgNO3滴定卤素需要用双盐桥饱和甘汞电极作参比电极? 如果用KCl盐桥的饱和甘汞电极对测定结果有何影响? 2、通过本实验你能体会到自动电位滴定法的哪些优点? 六、教学经验实施经验小记 1、在学生动手之前，教师应给学生讲解清楚实验原理和实验方法。对关键操作步骤，教师甚至要给予演示。 2、“实验注意事项”，每个学生务必记清。 3、学生实验期间，老师应随时随地指导。 分析化学实验报告 班级 _________ 姓名___________　报告日期_____________ 实验十六 自动电位滴定法测定I-和C1-的含量 水样 组分 测量次数 测量值 平均值 碘 1 2 3 氯 1 2 3 结果与讨论：