电感耦合等离子体发射光谱法对金属矿中钼的测定分析.docVIP

电感耦合等离子体发射光谱法对金属矿中钼的测定分析 关键词：光谱法；金属矿；钼 自然界中钼不以天然元素状态出现，而总是和其他元素结合，特别是与铜的硫化物结合。目前自然界中已发现几十余种钼矿物，其中分布最广且具有现实工业价值的是辉钼矿、铁钼华、钼华、钼钙矿、钼铅矿、胶硫钼矿、蓝钼矿等。钼的最低工业品位露采0.060%，坑采0.060%～0.080%，边界品位露采0.030%，坑采0.030%～0.050%。钼常常伴生在其他矿石中，作为伴生评价有用指标为： 铜矿床钼达到0.010%、铅锌矿床达到0.020% 等。随着钼的广泛应用和选冶技术的提高，更低品位的钼也得到充分利用。钼的测定方法有重量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱等。国标硫氰酸盐光度法gb /t14352.2—1993可准确测定0.010%～5.0% 的钼，对于小于0.010% 钼受空白的影响较大，从而影响分析结果的准确性。电感耦合等离子体发射光谱法( icp－aes) 准确度高、精密度好、测定速度快、操作简单，已经在地质样品的测试中得到广泛应用。 1实验部分 1.1 仪器及工作参数 optima 7000 dv 电感耦合等离子体光谱仪(美国perkinelmer公司)，其工作参数见表1。 实验室专用超纯水器，氩气(纯度99. 9999%) ，分析天平。 表1 仪器工作参数 1.2 标准溶液及主要试剂 钼标准溶液(0.5000 mg /ml) ： 称取在500℃灼烧1 h的moo3( 99.99%) 0.3750g，置于100ml烧杯中，加入10 ml naoh 溶液(200g /l)溶解，用9 mol /lh2so4中和，并过量50 ml，移入500 ml容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 hcl，ρ1.19g/ml。hno3，ρ1.42g/ml。hf，ρ1.15g/ml。hclo4，ρ1.67g/ml。h2so4，ρ1.84g/ml。 本方法所用试剂均为分析纯，实验室用水为去离子水。 1.2 标准曲线的绘制 分别吸取0.5000 mg /ml 钼标准溶液0.0、0.50、2.00、5.00、10.00 ml 于一组100 ml容量瓶中，加入20 ml 6 mol /l hcl，用水稀释至刻度，摇匀，按仪器工作条件同样品一起上机测定。 1.3 实验方法 称取试样0.2500 g 于30 ml 聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，依次加入5 ml hcl、5 ml hno3、8 mlhf、1 ml hclo4、4 滴9 mol /l h2so4，将聚四氟乙烯坩埚置于带凹槽电热板上于160℃加热溶解2 h，然后升温至250℃，蒸发至冒尽so3烟。降温至160℃，取下冷却； 加入20 ml 6 mol /l hcl加热溶解盐类，待溶液清亮后，取下，冷却。将溶液转入100 ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清，按表1给出的仪器工作条件，同标准系列一起上机测定。 2结果与讨论 2.1 样品处理方法的选择 采用hcl－hno3－hf－hclo4(四酸)、hcl－hno3－hf－hclo4－h2so4(五酸)和偏硼酸锂熔融3种样品分解方法对样品进行前处理，然后用icp － aes法测定。表2结果表明，hcl－hno3－hf－hclo4和偏硼酸锂熔融两种处理方法结果均偏低(对照值采用的分析方法为国标硫氰酸盐光度法《gb /t 14352.2—1993》)。研究表明偏硼酸锂适用于氧化矿的分解，对硫化矿物分解效果不好，会导致测定结果偏低。本文选择hcl－hno3－hf－hclo4－h2so4五酸分解样品，可有效将样品中的钼溶解出来。 表2 样品分解方法的选择 2.2 分析线的选择及干扰校正方法 icp－aes 法测定钼矿石中的钼主要存在光谱干扰和非光谱干扰。钼元素的分析线较多，但多数受到fe的干扰。通过观察仪器自带的元素谱线项目干扰功能表，选择mo 281.615 nm和mo 202.031 nm 分析线。谱线281.615 nm 处易受到常量元素al( 281.618 nm) 的干扰致使结果偏高；经标准样品测定，在谱线202.031nm干扰较少，故本方法选择此分析线进行测定。 2.3 方法检出限和线性范围 按照实验方法，取样品空白进行12 次平行测定，结果为( 单位μg /g ) ：0.242、0.257、0.233、0.205、0.269、0. 227、0. 234、0. 255、0.223、0.271、0.309、0.235，标准偏差为0.028 μg /g，按10 倍标准偏差计算方法检出限为2.8μg /g。 按照标准曲线的绘制方法测定标准曲线，在0～50 mg /ml 范围内，标准曲线呈线性，其相关系数为0.99994，当浓度大于55 mg /ml时，曲线明显弯