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食品分析 辽宁医学院食品基础教研室 电话:(0416)4672252 ■ 第六章 食品添加剂分析 (Analysis of food additive) 第一节 概述 第二节 防腐剂测定 第三节 甜味剂测定 第四节 抗氧化剂测定 第五节 漂白剂测定 第六节 发色剂测定 第七节 着色剂测定 第六节 发色剂测定 一、概述 发色剂:又名护色剂,是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。 常用的有:亚硝酸盐、硝酸盐。 最大使用量:硝酸钠0.5g/kg,亚硝酸钠0.15g/kg 残留量以亚硝酸钠计:肉类罐头不超过0.05g/kg, 肉制品不超过0.03g/kg 检测方法 盐酸萘乙二胺法—测定亚硝酸盐 镉柱法—测定硝酸盐 气相色谱法 高效液相色谱法 离子选择电极法 (国家标准) 第六节 发色剂测定 二、亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法) (一) 原理 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为 538 nm,可测定吸光度并与标准比较定量。 第六节 发色剂测定 (二)操作步骤 (三)注意事项 亚硝酸盐容易氧化为硝酸盐,样品处理时,加热的时间与温度均要控制。 配制标准溶液的固体亚硝酸钠可长期保存在硅胶干燥器中,若有必要,可在80℃烘去水分后称量。 第六节 发色剂测定 二、镉柱法 (一)原理 样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后,得到提取液,将提取液通过镉柱,在pH9.6~9.7的氨缓冲液中,使其中的硝酸根还原为亚硝酸根,然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量,由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数,即得硝酸盐含量。 Cd十N03- CdO十N02- 第六节 发色剂测定 (二)注意事项 1、镉柱装好或每次使用完毕应以0.1mol/L HCl洗涤,再用水洗两次,最后用水覆盖镉柱,以防镉被氧化。CdO+2HCl→CdCl2+H2O 2、为确保测定结果准确,镉柱的还原效率应经常检查。 第六节 发色剂测定 三、离子选择性电极法测定硝酸盐(了解) 原理:在0.1mol/L硫酸钾介质中,用硫酸银去除氯离子的干扰,硝酸根离子浓度在1×10-2~8×10-5mol/L之间,电位值与硝酸根浓度的负对数呈线性关系,用标准曲线法定量。 注意:这种方法亚硝酸含量占硝酸含量的30-40%,不影响硝酸盐的测定,如超过这个比例,可加入一定量硝酸盐标准溶液,以提高硝酸盐水平。溶液有颜色或浑浊不影响测定。 习题 1、解释盐酸萘乙二胺法的原理,在样品处理时,加入NaOH、ZnSO4的目的是什么?还可以用什么来代替?加入NaOH、ZnSO4 后,为什么“置60℃水浴中加热10min”? 2、解释镉柱法测定硝酸盐的原理。 第六节 发色剂测定 食品分析 辽宁医学院食品基础教研室 电话:(0416)4672252 ■
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