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粗食盐的提纯
一、教学要求
1、学习提纯粗食盐的原理和方法;
2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定;
4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;
5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。
二、预习内容
1、粗食盐的提纯原理及方法;
2、溶解、蒸发的相应操作;
3、台天平的使用;
4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题;
5、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。
三、基本操作
1、加热溶解操作;
2、各种过滤操作;
3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作;
4、离子鉴定操作。
四、实验原理
粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等)。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去;可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,使生成沉淀后过滤以除去。对K+, 利用KCl溶解度大于NaCl,且含量少,蒸发浓缩后,NaCl呈晶体析出,分离可得NaCl晶体。
Ba2++SO42-═BaSO4↓
Ca2++CO32-═CaCO3↓
Ba2++CO32-═BaCO3↓
Mg2++2OH-═Mg(OH)2↓
CO32-+2H+═CO2↑+H2O
五、实验步骤:
1、粗食盐提纯:
称取5g粗食盐 溶解 过滤 滤液 沉淀完全
溶液 沉淀完全
过滤 滤液 蒸发、浓缩 抽虑
称重 纯度检验
2、产品纯度的检验
取粗盐和精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。
① SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴1mol·L-1 BaCl2,再滴1滴6mol·L-1 HCl,观察。粗盐有白色沉淀BaSO4,精盐没有。
② Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L-1 HAc,再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液,观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4,精盐没有
③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入5滴6mol·L-1 NaOH,再加入2滴镁试剂,观察。粗盐天蓝色,精盐紫红色
六、存在问题及注意事项:
存在问题:
1、杂质离子没有除干净;
2、转移样品时不慎引入杂质;
3.用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多,使蒸发时间较长;
4、pH没有调好,使CO32-未被除干净;
5、蒸发过程中,溶液因局部受热而飞溅出来;
6、冷却时没有使晶体充分析出;
7、用水洗涤产品,造成产品损失。
注意事项:
注意抽滤装置的正确使用方法;
转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用;
在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH7,而不用其它酸;
在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;
最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
七、装置图
八、思考题和测试题
思考题1:在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?
思考题2:过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?
思考题3:加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热?
思考题4:怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO3?
思考题5:提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?
思考题6:在检验SO42-时,为什么要加入盐酸溶液?
30mL水
△
静置
BaCl2
△
弃沉淀
检验
加热1(2min
NaOH, Na2CO3
△
①加热2(3min
②过滤③检验
弃沉淀
①HCl, pH4~5
②加热
糊状
2+1酒精
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