粗食盐的提纯.docVIP

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粗食盐的提纯 一、教学要求 1、学习提纯粗食盐的原理和方法; 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作; 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定; 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用; 5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 二、预习内容 1、粗食盐的提纯原理及方法; 2、溶解、蒸发的相应操作; 3、台天平的使用; 4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题; 5、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。 三、基本操作 1、加热溶解操作; 2、各种过滤操作; 3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作; 4、离子鉴定操作。 四、实验原理 粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等)。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去;可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,使生成沉淀后过滤以除去。对K+, 利用KCl溶解度大于NaCl,且含量少,蒸发浓缩后,NaCl呈晶体析出,分离可得NaCl晶体。 Ba2++SO42-═BaSO4↓ Ca2++CO32-═CaCO3↓ Ba2++CO32-═BaCO3↓ Mg2++2OH-═Mg(OH)2↓ CO32-+2H+═CO2↑+H2O 五、实验步骤: 1、粗食盐提纯: 称取5g粗食盐 溶解 过滤 滤液 沉淀完全 溶液 沉淀完全 过滤 滤液 蒸发、浓缩 抽虑 称重 纯度检验 2、产品纯度的检验 取粗盐和精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。 ① SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴1mol·L-1 BaCl2,再滴1滴6mol·L-1 HCl,观察。粗盐有白色沉淀BaSO4,精盐没有。 ② Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L-1 HAc,再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液,观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4,精盐没有 ③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入5滴6mol·L-1 NaOH,再加入2滴镁试剂,观察。粗盐天蓝色,精盐紫红色 六、存在问题及注意事项: 存在问题: 1、杂质离子没有除干净; 2、转移样品时不慎引入杂质; 3.用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多,使蒸发时间较长; 4、pH没有调好,使CO32-未被除干净; 5、蒸发过程中,溶液因局部受热而飞溅出来; 6、冷却时没有使晶体充分析出; 7、用水洗涤产品,造成产品损失。 注意事项: 注意抽滤装置的正确使用方法; 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用; 在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH7,而不用其它酸; 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热; 最后在干燥时不可以将溶液蒸干。 七、装置图 八、思考题和测试题 思考题1:在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液? 思考题2:过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回? 思考题3:加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热? 思考题4:怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO3? 思考题5:提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干? 思考题6:在检验SO42-时,为什么要加入盐酸溶液? 30mL水 △ 静置 BaCl2 △ 弃沉淀 检验 加热1(2min NaOH, Na2CO3 △ ①加热2(3min ②过滤③检验 弃沉淀 ①HCl, pH4~5 ②加热 糊状 2+1酒精

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