酸水解脂肪的测定方法.docVIP

粗脂肪的测定 原理 用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥后除去溶剂，残渣称重。 仪器设备 分析天平：感量0.0001g 恒温烘箱，温度保持103±2℃ 脂肪提取器 中速脱脂滤纸 干燥器：用变色硅胶为干燥剂 电热真空干燥箱，温度保持80±2℃，压力减至13.3KPa( 若没有电热真空干燥箱可用恒温烘箱代替温度保持80±2℃) 试剂 3.1石油醚：主要由六个碳原子碳氢化物组成沸点为40-60℃ 3.2盐酸：C(HCL)=3mol/L 3.3硅藻土 测定 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500克，粉碎至40目，再用四分法缩减至200克，于密封容器中保存，防止成分变化变质。 称取试样1——5克（一般为3—4克），准确至0。0001克，于250ml的烧杯中，加入100ml盐酸（3.2）并盖上表面皿，在电炉上煮沸，保持微沸一小时（或剩下50至70ml），煮沸过程中每十分钟旋转摇动一次，防止产物附于烧杯壁上。 煮沸好，在环境温度下冷却后在烧杯中加入一定量硅藻土并摇荡一下，静置十分钟。将烧杯中的溶液及表面皿上残夜用双层滤纸过滤，直至滤液为中性。将过滤好的滤纸上的滤渣放在真空干燥箱温度保持80±2℃，压力减至13.3KPa干燥一小时（若没有电热真空干燥箱可用恒温烘箱代替温度保持80±2℃烘三小时，直至干燥)。将干燥后的滤渣用滤纸包好并用细线（用乙醚脱脂过的细线）捆好，注意不要让试样流出。然后，用镊子轻轻将滤纸包放入抽提管内。在抽提瓶中加石油醚（约1/2不能太满，保证抽提管中的石油醚可以回流）石油醚在60-65℃的脂肪抽提器上加热，使石油醚回流（一般抽提约3—4个小时，同时在抽提过程中若石油醚不足要补充石油醚），检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为提取终点。 取出试样，取下抽提管瓶，待抽提瓶中的石油醚挥发完后，将抽提瓶放于103±2℃℃的干燥箱中烘干2小时，冷却，称重。 测定结果的计算 计算公式： 粗脂肪（%）= ×100% 式中： W—为试样重量，g； W1—已恒重的油杯重量，g； W2—已恒重装有脂肪的油杯重量，g。 重量性 必要时做重复性试验 每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果； 粗脂肪含量在10%以上（含10%）时，允许相对偏差为3%； 粗脂肪含量在10%以下（含10%）时，允许相对偏差为5%。 索氏脂肪提取器应干燥无水，水浴锅加满水，调节好温度，打开冷却水直到抽提完毕。 W W2-W1